Способ получения полиэтилентерефталата

 

Союз Советскик

Социелистическин

Республик оииdAнив изоьеитиния и 2138?7

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(61) Дополнительное к авт. свид-ву (51)М. Кл.

С 08 Я 63/34 (22) Заявлено 01.08. 76 (2 t ) 2389 1 13/23-05 с присоединением заявки J%— (23)ПриоритетРкударвтеенньй кемнтет

СССР де делам нзвбрвтеннй и етнрмтнй

Опубликовано 05.02.80 Бюллетень J% 5

Дата опубликования описания 08. 02. 80 (53) УДК 678. .674 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. А. Штокарева, B. И. Миллер, В. Г. Лундина, B. А. Переляев, A. И. Тарасов и Г. П. Швейкин

Институт химии Уральского научного центра

АН СССР (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТА

Данное изобретение относится g полуi чению полиэтилентерефталата, используемого для получения пленок, волокон, лаков.

Известен способ получения полиэтилен5 терефталата путем переэтерификапии диметилтерефталата этиленгликолем и последующей поликонденсации полученного продукта в присутствии титансодержашего катализатора, полученного гидролизом о органических соединений, титана, формулы

Но™8 0

Rp Ò1 — О (1)

/ к

0 ОН

,р !

1 T (OR„ )(oR )(OR )(aR+) (ii) где К -Я вЂ” алкил, арил, циклоалкил, ал4; киларил, оксиалкил, оксиарил, ацил;

?0

g ик -алкил, арил, циклоалкил,алкиларил, оксиалкил;

R1и R — алкилен.

Этот катализатор является катализатором обеих стадий процесса fl)

Недостатком данного способа является использование крайне сложного по со. с таву ка тализа тора, включ аюш его ряд примесей, например, фенолов, спиртов и оксикарбоновых кислот, которые образуются в процессе гидролиза. Наличие их ухудшает физико-химические свойства полиэтилентерефталата, например, окрашенность, термос табильность.

Кроме гого, способ получения этого катализатора сложен и мнсгастадиен.

Ближайшим по технической сущности к данному изобретению является известный способ получения полиэтилентерефталата путем переэтерпфикации димегилтерефталата этиленгликолем и последующей поликонденсапии полученного продук та в присутствии титансодержащего катализатора 2> . В качестве титансодержаще1 го катализатора используют тетракис7 138

-(гидроксиалкиленокси)-титан обшей формУлы Ti ГВОН14, где %- ОСН СН +„,, И=2 или 3„

Преимуществами этого способа перед

1 1) являются: исключение стадии гидролиза титанорганического соединения, использование легко получаемого катализатора, получение прозрачного полиэтилентерефталата, обладающего высокой термостойкос тью и волокнообразующей способностью, снижение температуры обеих стадий процесса.

Однако, этот способ имеет и недостатки, заключающиеся в том, что процесс получения полиэтилентерефталата длителен 1 (240-450 мин), катализатор-тетракис-(гидроксиалкиленокси)-титан мало эффективен на стадии переэтерификации (реакция проходит на глубину до 77% or теории) получаемь<й полиэтилентерефталат окрашен or желтого до желто-красного цвета.

Целью настоящего изобретения является интенсификация процесса, повышение 5 эффек тивнос ти проведения с тадии переэ терифик ации.

Эта цель достигается тем, что в способе получения поли э тилен терефтала та путем переэ терификации диметилтерефталата этиленгликолем и последующей r

Трех >кись титана получают восстановлением Т10 «одородом или углеродом, Данное изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В стеклянную пробирку, снабя,энную дефпегматором и нисходящим холодильником, помещак т 10r диметил тереф тала та, 6,4 r этиленгликоля, О, О О 1 г (0,01 вес,%) трехокиси титана, 0,006 г тоехокиси сурьмы и нагревают цо темпе7(4 тУ о ратуры 200 Г. При температуре 200 С за 2 часа отгоняют т

Тразм. = 266 Г.

Пример 2. В реакционнь<й сосуд, описанный в примере 1, загружают 10г диметилтерефталата, 6,4 г этиленгликоля, 0,01 г (0,1 вес.%) трехокиси титана и 0,006 г Я? О, . Процесс ведут как описано в примере ). Процесс переэтерификации длится ) час, поликонденсации — как в примере 1. Получают полиэ тилентерефтала т с харак терис тической о вязкостью 0,67 и Тразм. = 268 С.

Пример 3. В реакционн<.<й сосуд, описаннь. и в примере 1, загру жаю т 1 О r диметилтерефталата 6,4 г этиленгликоля, 0,05 г Г1 Р (0,5 вес.%) (трехокиси титана) и О,ОС6 г 5 b C< . Процесс ведут как описано в прймере ). Процесс переэтерификации длится 1 час. Получают полимер с характеристи<<еской вязкостью о

0,77 и Тразм. = 267 С.

При осуществлении способа по изобретению получают практически бесцветный полиэтилентерефталат, при этом процесс интенсифицируется (весь процесс осу<цест. вляется в течение 120-180 мин) и стадия переэтерификации проходит на глубину 100%.

Формула изобретения

Способ получения полиэтилентерефталата путем переэтерификации диметилтерефталаФа этиленгликолем и последующей поликонденсации полученного продукта в прису-тствии титансодержащего катализагора, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, повышения эф< ктивности проведения с тадии пер еэ терифик ации в к а чес т ве ти таис од ержа<пето катализатора используют

О, 01-0,5% от веса диметил терефтала та трехокиси титана.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

). Патент Японии М ) 123"., кл. 26 L} 6, опублик. 1968.

2. Авторское свидетельс гво (.((j по заявке . " 2359262, кл. (. О" С

63/3 !, 29.04.76 (про тоти<<).