Дата опубликования описания 05.03.80 (5З) УДК 547,544..06 (0888) Б. В. Данова, П. Д. Сафонов, Г, Л. Афраймович, Б. Г. Моисеев, 3. С. Смолян, С. М. Данов, В. Д. Крыжков, П. П. Чепчур и Л. В. Горюнов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

2 го раствора 4-хлорбензолсульфамида в 10-18%ной щелочи, содержащего примеси натриевой соли бис- (4-хлорбензолсульфо) имида, экстракцией хлорбензолом, при этом сульфон переходит в органический слой (2); Органическую фазу отделяют от воднощелочной, обрабатывают острым паром (удаляется хлорбензол в ви де азеотропа с водой). Сульфон остается в водной суспензии и после выделения имеет т.пл. 146-147 С. Однократная перекристаллизация из растворителя (например, иэопропилоного спирта) позволяет получить продукт с т.пл. 148-149 С.

Согласно известному способу используется сложная схема экстракции, что=вязано с наличием в щелочном растворе сульфамида примеси натриевой соли бис-(4-хлорбензолсульфо)имида ((C1C6H4SO4) а NNa), образующеи эмульсионный (третий) слой, затрудняющий разделение.

Значительны энергетические затраты, так как приходится. работать на разбавленных растворах сульфона в хлорбензоле и регенерировать боль шие количества последнего (увеличение концентрации сульфона в хлорбензоле выше

Изобретение относится к способу выделения

4,4-дихлордифенилсульфона (сульфон), который является исходным сырьем для получения ряда термостойких полимеров (полисульфонов), промежуточным продуктом получения лекарственных препаратов (диаминодифенилсульфон) .

Известно, что сульфон получается в качестве побочного продукта на первой стадии процесса получения N-хлорзамещенных сульфамидов (хлораминов) при сульфированни хлорбензола хлорсульфоновой кислотой совместно с основным продуктом 4-хлорбензолсульфохлоридом (1) .

Образующийся сульфохлорид амидируют водным раствором аммиака с целью получения сульфамида, который растворяют в щелочи и затем . хлорируют до моно-или дихлорпроизводных.

Сульфон, полученный на начальной стадии, переходит в целевые продукты, снижая их качество, поэтому возникает необходимость в разработке способа выделения сульфона из реакционной смеси.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ выделения сульфона нз 19-26%-но(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 4,4 вЂ” ДИХЛОРДИФЕНИЛСУЛЬФОНА.ВЖКФЯФМФВЧВефсРЯМФ -1= о*.,"."Ф .* -.1-.вЂ” " . "„, у.::-„" (. .3, J

1-1,5% невозможно, повусйть1су Арйво5ит к оо- Аналогично примеру l получают ф, . уф :,1т разованию значительного. змулйсйонного "слоят ." -" монохлорамин (акт.хлор 26,0 o светопроЙеобходттм узел- регенераттий растворителя. "" пускание 96,4%);

Недостатком способа является также ттовьт- сульфон (10,3 г выход 94,5%). тценная взрыво- и пожароопасность производ- 5 Пример 5. Раствор А нагревают при ственных помещений. 100 С 10 мин, охлаждают до 15 C и отста"

Целью изобретения является упрощение вают 30 мин.

1 процесса выделения 4,4-дихлордифенилсульфона, Аналогично примеру 1 получают

Поставленная цель достигается тем, что монохлорамин (акт.хлор 26,2%, светопро- . последовательно нагревают 19-26%-ный раствор то пускание 95,1%);

4-хлорбензолсульфамида в 10-18%-ной щелочи, сульфон (10,2 r, выход 93,5%); содержащий 4,4 -дихЛордифенилсульфон и натрие- П ри м е р 6. Раствор А нагревают при 100 С вую соль бис-(4-хлорбензолсульфо) имида, до 70-. 20 мин, охлаждают до-25 С и отстаивают 1 ч. о о

100 С, охлаждают до 10-30 С, отстаивают и из Аналогично примеру 1 получают обрайующегбСя нйжнего отстоя выделяют твер- т 5 монохлорамин (акт.хлор 26 0%, светопродый целевой продукт. пускание 94,2%);

П р и м e""р 1. Из 295 г"отмьпого"от со- сульфон (10,3 r, выход 94,5%). лей аммония 4-хлорбензолсульфамида, содержа-,Пример 7. Из 200 r отмытого от щего 85% 4-хлорбензолсульфамида, 3 7% 4,4- солей аммония 4-хлорбензолсульфамида, содер-дихлордифенйлсульфона, 32% бис-(4-хлорбен- 2о жащего 65% 4-хлорбензолсульфамида, 23,1% золсульфо)имида, 5,1% влаги и 830 г 10 o-ной 4,4-,дихлордифенилсульфона, 6,2% бис-(4-хлорЙаОН, в стеклянном реакторе с мешалкой при . бензолсульфо)имида, 4,8% влагМ и 390 г комнатной температуре готовят 24-26%-ный 10%-иой NaOH, в стеклянном реакторе с мешал-. раствор сульфона в 10%-ной щелочи (раст- кой при комнатной температуре готовят 25%вор А) . - " " 25 ный раствор сульфона в 10%-ной NaOM, ПолуРаствор, А нагревают при 75 С 60 мин, ченный раствор нагревают при 90 С 30 мин, охлаждают до 25 С и затем отстаивают 1 ч. охлаждают до 20 С и отстаивают 30 мин.

Верхний слой для возвращения в стадию Синте- Верхний слой сливают, укрепляют 42%-ным за хлорамина сливают, укрепляют 42%-ной каустиком до концентрации щелочи 18-20%. щелочью до концентрации щелочи до 18-20% 30 Полученный раствор хлорируют до остаточной и хлорируют до образования монохлорамина. щелочности 1,8%. Полученный монохлорамин

Содержание активного хлора в монохлорамиие имеет содержание активного хлора 26,0% и (актллор) paar 25,1% СйетоНН тфЖййие " светопропускание 92%.

1%-ного водного раствора монохлорамина . Нижний слой переносят на вакуум-фильтр, (светопропускание) равно 30,1%."" з5 твердый остаток промывают 150 мл воды

Твердый остаток нижнего слоя после отде- (температура 98 С), получают сульфон-сырец ,, ттения, на вакуум-фильтре промывают 50 мл с т.пл. 146,7 С в количестве 43,4 r (выход воды (температура 95 С) и сушат при 100 С . 94%). После перекристаллизацин из изопропи2 ч.Вьщелено 86,7 г сульфона"сырца (выход 80%). лового спирта т.пл. сульфоиа 148,7 С, В следующих примерах показатто" вттияние 4о

Формула изобретения времени и температуры нагревания,„.

Пример 2. Раствор А нагревают при Способ выделения 4,4-дихлордифенилсуль70 С 90 мин, охлаждают до 25 С и отстай - фона иэ !9-6%-ного раствора 4-хлорбенэолвают 1 ч. Затем, проводя ойерации, опйсаййьте сульфамида в 10-18%-ной щелочи, содержащего в примере 1, йолучают 4 4,4-дихлордифенилсульфон и натриевую соль монохлорамин (акт. хлор 25,2%, Светопро- бис- (4-хлорбеизолсульфо)имида, о т л и ч апускание 29,8%);, ю шийся тем, что, с целью упрощения сульфон (8,8 r, выход 81%). : процесса, исходный раствор последовательно

Пример 3. Раствор А йагревают при нагревают до 70-100 С, охлаждают до 10-.

85 С 10 мин, охлаждают до 25 С и отстаива- о 30 С, отстаивают и из образующегося нижнего ют 30 мин. Аналогично примеру 1 получают отстоя выделяют твердый целевой продукт. монохлорамин (акт. xiiop 26,1%, свето- Источники информации, ттройускание -94;5%); принятые во внимание,при экспертизе сульфон (10,1 r, выход 93%). 1. Регламент производства хлораминов

Пример 4. Раствор А нагревают при g5 "ХБ" И 370-74, 21.11.74.

85 C 20 мин, охлаждают до 20 С и отстайва- 2. Авторское свидетельство СССР М 448176, ют 1 ч. кл. С 07 С 143/8, 1972 (прототип).

ЙЙИЙПЙ Заказ 10155/17 Тираж 495 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4-:вЂ”

Способ выделения 4,4-дихлордифенилсульфона

Способ получения смешанных формалей // 717030

Способ выделения -изолейцина из смеси аминокислот // 715573

Способ выделения -изолейцина из смеси солей аминокислот // 715572

Способ получения -цистеина // 715018

Способ получения нитроуксусной или фенилцианоуксусной или замещенных карбоновых кислот // 715016

Способ получения изопропилксантогената щелочного металла // 713866

Карбоксипропионилпероксиацетилены как высокотемпературные инициаторы радикальных процессов с высокой термоустойчивостью и стабильностью // 711034

Хлорметильные производные бромированного дифенилоксида для получения метакриловых эфиров бромсодержащих арилоксизамещенных бензиловых спиртов // 711030

Гербицидное средство // 710499

Карбаматы фенилалкиламиноспиртов и способы их получения // 2104266

Изобретение относится к способу получения этих соединений

Способ получения ванилиновой кислоты // 2109008

Изобретение относится к способу получения ванилиновой кислоты, которая может быть использована в химической, пищевой, парфюмерной промышленности, медицине и других областях техники, использующих ванилиновую кислоту и продукты ее переработки

Аналоги 15-дезоксиспергуалина, способ их получения, способ получения промежуточных соединений (варианты), аминозащищенные соединения в качестве промежуточных соединений и фармацевтическая композиция на основе аналогов 15-дезоксиспергуалина // 2113431

Способ получения тетрафторметана // 2117652

Изобретение относится к синтезу тетрафторметана из углерода и фтора

Способ получения сложных эфиров циклопропана из 3-метилбут- 2-ен-1-аля // 2120936

Изобретение относится к новому способу получения некоторых сложных эфиров циклопропана, применяемых в синтезе важных пестицидов

Способ получения дезинфицирующего средства // 2122866

Изобретение относится к производству антимикробных препаратов, в частности, может быть использовано для дезинфекционной обработки, предотвращения образования плесневых грибов и других нежелательных микроорганизмов в помещениях, оборудовании предприятий пищевой промышленности, ветеринарии, в медицине, может быть использовано также для защиты продуктов питания, в качестве добавок в краски, лаки, водноэмульсионные составы

Способ очистки гликолевого раствора // 2128640

Изобретение относится к способу очистки гликолевого раствора, который образуется во время различных обработок эфлюентов добычи нефти или газа с помощью гликолей

Способ получения перфторуглеродов // 2130007

Изобретение относится к синтезу перфторуглеродов общей формулы CnF2n+2, где n = 1 - 4

Способ получения компонента для синтетических моющих средств // 2140899

Изобретение относится к получению компонента моющих средств

Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля // 2143419

Изобретение относится к технологии получения исходных мономеров для производства полисульфидных олигомеров