Способ получения анилина

 

2- -Ã"i".,;341) ..;

ОПИСА-Н

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 26.06.78 (21) 2634243/23-04 (51) М.Кл.2 С 07 С 87/52 с присоединением заявки— (23) Приоритет—

Государственный комитет (43) Опубликовано 30.03.80. Бюллетень ¹ 12 (45) Дата опубликования описания 30.03.80 по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.233.07 (088.8) (72) Авторы изобр етвн ия (71) Заявитель

И. В. Кирилюс, В. Л. Мирзоян и Д. В. Сокольский

Химико-металлургический институт АН Казахской ССР

Ф (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИЛИНА няющих выделение целевого продукта (анилина) из реакционной среды, и удорожающи х пр оце с с.

Целью предлагаемого, изобретения является устранение недостатков и упрощение процесса. ,Поставлвнная цель достигается тем, что восстановление .н1итробензола проводят элактрохияичеаки на электроде из некорродирующего металла, актлвираванного скелетным никелем или кобальтом,,при плотностях така 1000 †80 А/лР, предпочтительно 20004000 А/м, в щелочной среде предпочтительно в 5% -ном растворе КОН и температуре 20 — 40 С.

Электрокаталитическое восстановление нитробекзола проводят в стеклянном электролизере с разделением катодного и аноднаго |пространств асбоцементной или катионообменной диафрагмой МК-40. Электроячей ку термостатируют, электролит перемешивают магнитной мешалкой.

Катод — металл|и ческая пластина (проводник 1 рода) из некорродирующего материала (платина, нержавеющая сталь, медь и др.), активированная акелетным ферромагнитным катализатором на основе никеля или кобальта. Анод — любой некорродирующий в щелочной среде металл (платина, авинец, никель, нержавеющая

Изобретение относится к усо вершенствованному апособу .получения анилина, который находит широкое применение в производстве крааителей, в резиновой промышленности, синтезах лекарственных веществ и как,исходное сырье для получения капролактама.

В патентной и технической литературе известны различные апособы каталитического получения анилина нз нитробензола (1), а также электрохимический способ восстановления нитробензола до анилина (2).

Недостатками вы|шеуказанных способов являются низине скорости процесса; боль.шое количество нереализуемых отходов; наличие органичеакаго раствор ителя в реакционной среде.

Наиболее близким к описьвваемому апособу по технической сущности является способ получения анилина гидрогениза|цией 20 нитробензола на акелетном,никелевом катал изаторе в 50%-íîM этила(вом спирте при

20 — 40 С в присутствии добавок фосфата или ацетата щелочного металла, нли аммония ил|и сульфата аммония (3). 25

Недостатками этого метода являются быстрая дезактивация;катализатора; наличие органическопо растворителя и неорганических добавок — фосфатов (ацетатов) щелочного металла |или ам,мантия, затрудИ Е < 724499 в . ч "" » :.ь«г в . ч "-" :«.ь «г

724499

4 сталь и др.). Катализатор гoTDIBBT выщела- меру 1, навеска нитробензола 4,7 г. Время чиванием 2 — 4 г 50 /о-нот1о йикель а.йЬми- -" насыщейия катализатора 10 мин; на1пряже ниевого"сплава 160 — «300 мл 20%- ного едко- ние на электролизере 1 2 в. С|корость поглого патра в течение 2 ч на кипящей водяной щения водорода 13,6 мл/мин. Выход ан илибане, отмывают 3 — 4 раза водой до отсут- 5 . на по нитробензолу 91,4%, выход по току ствия реакциями на фенолфталеин.- 44%.

Отмытый водой катализатор — вйосят в Пример,3, Электраката читическое электролизер,и удерживают на,катоде с гидриравание нитробензола на с|келетном

novorrrr ro внеп1него магнитного поля После нйкеле. Условия проведения процесса те

"..., Ъ" — ЯГУАР МР - 1 « Ы. . «р трохимическ им водородом при рабочей температуре 20 C. Выход анил ина 92%. плотности тока вносят н итробензол. После скончания электрокаталитического восста- Ф о р и у л а и з о б р е т е н и я новления нитробензола= " отклйч«ают элек- трический та< и экстфа гируют органические 15 1,. Способ получения анилина путем кавещества эфиром или опславвают в дели- талитического восстановления нитробензо тельной в porrze; . ла, отличающийся тем; что, - с целью

Пример 1. ЭлектроМаталитическое вос- упрощения шрацесса, восстановление про становление нитробензола 1навеска 6,48 г) водят электр охимичеоки на электроде из птро1водят при плот ности тока 2000 А/л, 20 некорродирующего металла, акъи вированzevineparypa 40 С, концентрации исходного ного скелетными никелем или кобальтом в вещества 0Ä2 моль/л, скорос1 и йе1йьйййва- щелочной среде йр«и плотности така 1000— ния электрол ита 600 — 700 об/мин, навеске 8000 А/м . скелетного никеля 2 г в среде 50%- ного, 2. Способ по и. 1, отл ич а ющ и и ся едкого кали. Время насыщений" катализа- 25 тем, что в качеспве щелочей используют тора водородом 10 мин. Напряжени íà 5%-ный раствор КОН. электролизере 12 в. Про1цеос восста,ноэле- . 3. С пособ по п. 1, о тл,ич а ю щи и с я ния нитробензола протекает со скоростью тем, что"працеос проводят прои 20 — 40 C. поглощения водорода 14 мл/мин, После 4. Способ по п. 1, отлич aþщийся окончания процесса"" элеКт«рокатаЖййТе«ско- 30 тем, что процесс проводят npz плотности того« octтанавлейия - катол йт отделяют от ка 2000 — 4000 Л/м . катализатора декантацией. Войлбтвшуй оргнйчесй тю часть разгоняют. в йрйс«утст- Источники информации,;принятые во вий водуотнимаящих средств, при этом«вы- внимание при э кспертизе: делено 4, 73 г анилина, что составляет 35

96, 5 /о «от теоретйч«еского. Выход йо таку 1. Патент ФРГ № 1809711, кл. С 07 С

55,7%. 85/11, 01публлк. 1977.

Пример 2. Эле <трокаталитйческо«е вос- 2. N. R. Armstrong, N.«Е, Vanderborgh становление нитробензола " йа скелетном Р. Quinn, J. Phys. Chem, 86,№25,2740, 1976, к«обальтавом катализаторе. Условия опыта 40 3. Авторакое " свидетельство СССР и методика эксперимента аналогичны при- № 253029, кл. С 07 С 87/52, 1970 (лрототип).

/ уЩ Ьх: —:-= " -:1.

1 а наФФ " д,дядей,4

t а,"

" 4::..

ЭВВМЫФзбчМЖугь йе Хек жФ.. .У- -;. ». М" Ъ-.|."i . -; —,ССьу.- ЕеЧ*-с

Составитель А. Анисимов

@щ@, ;. = -- =и:з- -- : -".:= Ф .": = :"- э @ - -" =

Редактор Л. Герасимова Техред В. Серякова Корректор С. Файн

ВЙЮуЮЙюмФЙЯЮИЖ%мй c+ д: Я5Ф, ": 2 ОгФьрф уд

Заказ 109/179, зд. 193 - "- Тираж 497 Подписное

НПО «11оиск» Государ«ствейй«йо кайн«тета СССР тго делам изобретений и открытий — — ..11303$; Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

1нп, ларьк. фнл. пред. «Патент»

4 АЙ Ф» З«. @I - . « Ф ФМФРВМ МФМ К"

1,