Способ количественного определения нитроглицерина в лекарственных формах

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБР ЕТЕ Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< ц 725022

Союз Советских

Социалистических

Ресиублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 28.11.78 (21) 2690194/23-04 (51) М.Кл.2 б 01 N 31/16

1 с присоединением заявки №вЂ”

Сесударствелнык комитет

СССР

- -- ие делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.03.80. Бюллетень № 12 (45) Дата опубликования описания 30.03.80 (53) УДК 543.24 .3 (088;8) (72) Авторы изобретения

П. Н. Ивахненко, Л. С. Чигаренко, Л. В, Сербина и Г. Н. Дорофеенко

Ростовский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ, НИТРОГЛИЦЕРИНА В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМАХ

Изобретение относятся к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения нитроглицерина в лекарственных формах.

Известен способ, количественного опре.деления нитроглицерина в лекарственных формах, основанный на кислотном пидролизе анализируемой пробы в среде ледяной уксусной кислоты с последующим добавлением к продуктам гидролиза фенилсульфоновой кислоты и концентрированного раствора аммиака и ст1ектрофотометрированием полученного раствора Щ.

Недостатком способа является длительность, трудоемкость и низкая точность определения.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности-и достигаемому результату является способ количественного определения нитроглицерина, заключающийся в щелочном гидролизе анализируемой пробы при нагревании с последующей обработкой полученного раствора 3,6-диам иноакридином в кислой среде и фотометрированием образовавшегося окрашенного раствора (2).

Недостатком способа является низкая точность (ошибка определения +,3%).

Целью изобретения является повйшение точности определения.

Поставленная цель достигается описы. ваемым способом количественного определения нитроглицерина, заключающимся в щелочном гидролизе анализируемой пробы при нагревании, подкислении полученноге после гид ролика раствора серной кислотой до рН 0,1 — 0 5 в среде перманганата калия и обработкой его йодидом калия с после-, дующим титрованием полученнЬго при этом раствора тйбсулъфатом натрия.

Отличительным признаком способа является подкисление полученного после гндролиза раствора серной кислотой до рН

0,1 — 0,5 в среде перманганата калмя и обработка его йодидом калия с последующим титрованием полученного при - этом- раство- ра тиосульфатом натрия.

Пример 1. Навеску 0,0005 г чястого нитроглицерина, полученного из 1 -ного

20 спиртового раствора, высушенного при 80—

100 С |и доведенного до постоянного веса, помещают в колбу для гидролиза, добавляют 1 мл 2%-ного раствора едкого натра, 20 — 25 мл воды и нагревают в течение 3 —, 25 5 мин до появления пузырьков. Затем раствор охлаждают, переносят количественно в колбу для титрования, в которой находится

20 мл 0,01 н. раствора перманганата калия (точно отмеренного) и 7 мл 3,6 н. серной кислоты (рН 0,1). Через 20 мин. и жидкос725022. . . 3, -= -.- -",-"- ;--".;:== 4 ти прибавляют 0,1 г йодида к«а»лйя:и выде- троглицерииа в пробе. Брать при определелившийся йод титруют 0,01 й.= рЖтЪором нии более 10 мл кислоты нецелесообразно. тиосульфата натрия. Ийдйкатор — -" крах- Пример 4. На навеоках чистого нимал. Параллельно проводят контрольный тр»оглйцер»ина была" установлена точность " . опйт. - . 5 анализа. Ход оцределения а яа:потичен привают по формуле ".-"----" ""-=-. " - =- - :: "" - - « "новлено, что среднее отклонение полученного результата «от взятого составляет .

x = ДУ. k Т . F, (1) 1- 0,5%.- -- - - .

Пример 5. Одну таблетку, содержа где Лà — разность объемов Na>S>O>, по- " щую 0,0005 г нитроглицерина, растворяют шедших на контрольный опь1т и в 2 — 3 мл дистиллированной воды и фильтпробу; " - -" - - - " руют через бумажный фильтр в колбу для

k — поправочный коэффициент- ти- гидрол иза. Фильтр промывают 20 — 25 мл тровального раствора NazS Oa, 15 дистиллированной воды и проводят гидро-, Т : †:соответствие 1 мл 0,01 К раот- лйз, определение и расчет, как описано в вора Na S204 0,000345 г ИаК02, примере 1. Точность ойределен«ия + 05%.

F — фактор пересчета" »ййтрита» йа- П р nieeip 6. 0,5 мл 1% ного спиртового трия на нитроглицерин, |равный раствора нитроглицерина помещают в кол1,65. О бу- для гидролиза и проводят определение

Пр и м е р 2. Установление времени ре- аналогично примеру 1. Для нахождения акции." =:.. - ;: -:"-:" -- - -" " -= " содержания нитроглицерина в 1 мл. растНа -"н»аве»окаx"" ч«&стого н»игроглицерй«на вора- значение, полученное по формуле (1), было проверено время, необходмое для=ре- умножают на 2. Точность определения акции: ... -,-.:, 25 + 0,5%.—

Таким образом, предлагаемый способ по

2КМп04+5ИаМО +ЗН ЯО4 — КЛО + ... сравнению с фотометрическим обладает

+i2MnSO4+5NaNO>+3H>O« -" более вь)сокой точностью + 0,5%.. еиэюв еюь эж» Фе»»ы» »» ", с - » » »- o . . -i-;" .:: « .

Ход анализа аналоопичен примеру 1, изменя- 30, Ф ор мула изобретения ется лишь время реакциями, то есть йоДЙ3, Калия прибавляют через 5, 10, 15, 2»0; 25 и. - Сйо«соб "количественного определения ни30 мин. Установлено, что время 5, 10 и тр« о» глй«цер«йна в лекарственных формах пу15 мин является недостатбчным; так как" ре; тем щелочного гидролиза анализируемой зультаты получаются заниженными (опре- 35 пробы прей нагревании, отличающийся деляется соответственно 30%, 52% и 62 4 те«м, чти, «с-целью повышения точности оп=" -.йжроглйцерйна в пробе). При»яро»в»е»дайии ределения, полученный после ."идролиза .реалии в течение 20 мин было .найдено раствор подкисляют серной кислотой до

100,07оД"йитроглицерина в навеске, даль- рН 0,1 — 0,5 в среде перманганата калия и нейшее увеличение времени реакции лриво- 4о обрабатывают йодистом калия с последую 1йч к незначйтельному повыш«ейной езуль- щйй " титулованием полученного при этом татов определения. " -- -" - р»а1ствбра пиосульфатом натрия.

Пример 3. Аналогично примеру 1 про«в«о«дили»»ойределения ййтроглицерина, из - Источники информации, принятые во, . меняя при этом кислотность раствора с по- 45 внимание при-экспертизе .. мощью добавления различйого количества 1. Государственная Фармакопея СССР. серной кислоты. Установлейо; " что 0IITH- Изд. Х, 1968; с. 638. мальным является рН 0,1 — О,5, что соответ- 2. Ивахненко П. Н. in др. Фотоколорисчщует 5 — 10 мл 3,6 н. (1: 5) F12»S04. Пр«и - метрическое определение нитроглицерина в болыше»м значении рН, равном 1,25; 1,0; 0,8 50 таблетках. — Химико - фа р|ма цевтичесиий определили соопветс1венно 65, 83 и 92%,ни- журнал, 1977, № 8, с. 93 — 97 (прототип), 3аф»,: ...,, *.-- ".- " -- - -;;- ="- "-я

»» ««»

;.1. ..

Составитель Л. Соломенцева

Редактор Г. Прусова Техред В. Серякова - Корректор И. Осииовская

Заказ 114/1 86 "" Изд. № 192 Тираж 1033 . †" Подписное

1-1ПО «Поиск» Государатвенног«о«комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5 Тий. Харьк, фил. пред. «Патент»

* (! " "