Способ получения пресспорошков магнитотвердых ферритов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

35386, @

F.Ъ: ° м

М. К,.2 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 250178 (21) 2573682/22-02

22 F 1/00 с присоединением заявки H9— (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 25р58р Бюллетень Мо 19

Дата опубликования описания 250580

621.762.3 (088. 8) E Е. Бибик, Е.А. Соколова, В.Н. Зарембо, Л.С. Козлова, В.М.Мышалов и И.С.Лавров (72) Авторы изобретения

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЕСС-ПОРОШКОВ

МАГНИТОТВЕРДЫХ ФЕРРИТОВ

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения порошков магнитотвердых ферритов, из которых изготавливают постоянные магниты.

Известен способ получения гранулированных пресс-порсшков, заключающийся в дроблении исходного феррита после ферритизации, смешении дисперсного феррита с большим количеством (до 30%) органических связующих (поливиниловый спирт, метилцеллюлоза, парафин), распыпении полученного шликера через форсунку в специальной камере и подсушки образующихся капель с ферритом горячим воздухом (1) .

Однако гранулы, полученные по этому способу, имеют низкое качество: они неоднородны по величине и построению внутри, влажность отдельных гранул колеблется в больших пределах и содержат до 30% немагнитных органических примесей, что ухудшает удельные магнитные параметры гранул и изготавливаемых из них деталей.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ по. лучения пресс-порошков магнитотвер дых ферритов, заключающийся в дроблении исходного феррита, смешении его с небольшим количеством .органи-, ческих связующих (до 10%) и грануляции путем протирки полученной пасты через сита (2) .

К недостаткам такого способа относится то, что переученные грану30 лы рыхлые, неправильной угловатой формы, обладают малой, плотностью (до 2,5 г/см ) и слабой текстурируемостью, так как магнитные частицы в них связаны органическим связую15 щим и не обладают нужной подвижностью, а значит слабо ориентируются s магнитных полях, постоянные магии= ты, изготовленные иэ такого пресспорошка, имеют недостаточную плот20 ность и низкий уровень магнитных параметров.

Цель изобретения — повышение плотности, однородности и обеспечения сферичности гранул пресс-парсеяка, а также повьыение магнитных свойств ферритов.

Для этого предложен способ получения пресс-порсшков магнитотвердых ферритов, включающий дробление, 30 смешение и грануляцию, который от735386 личается от известного тем, что грануляцию проводят в 40-50% суспензии дробленного порсшка феррита в водном растворе, содержащем хлористую соль железа или легирующего металла концентрацией 10 -10 моль/л при рН 6-10 при наложении вибрации .с частотой механических колебаний

20-50 Гц в течение 10-20 мин.

Водный раствор хлористой соли железа или легирующего металла, входящего в состав феррита, выполняет роль стабилиэатсра, образуя адсорбционно-сольватные защитные соли на частицах и препятствуя ненаправленному, хаотическому их слипанию.

Колеблющиеся магнитотвердые частицы образуют гранулы под действием сил магнитного притяжения и при наличии на поверхности частиц стабилизирующего защитного слоя. Благодаря этим условиям агрегируют частицы с антипараллельно ориентированными магнитными моментами, прн этом энергия магнитного взаимодействия частиц максимальна, отсюда и максимальная плотность упаковки частиц в грануле.

Наличие стабилизирующего адсорбционносольватного слоя на поверхности частиц позволяет им сохранять подвижность и легко ориетнироваться в магнитном поле, что определяет текстурируемость полученных гранул. Благодаря наличию в поверхностных слоях гидроскопических основных солей конечная влажность гранул при хранении на воздухе в течение 2 недель сохраняется не ниже 10-154, что определяет сохранение текстурнруемости гранул.

Пример 1. 40 г дробленного гексаферрита бария — ВаО ° 6Fe О смешивают со 100 мл 10 молярного раствора Fec I при рН 10. Суспензию

l ГИз гранул, полученных предлагаемым способом

Из ситовых гранул (прот от ип ) Параметры

4,5-5,01

3600-3800

2600-2800

2700-3000

3-3 5

4-4,23

1900-2000

Остаточная индукция

Коэрцитивная сила Н

1600-1700

2700-3000! Н

О, 8-0,9

Плотность г/см маги.детали

Магнитная энергия (ВН)„

Пример 2. 50 r дробленного гексаферрнта бари я смешивают- со"

100 мл 10 молярного раствора ВаС1(, при рН б, подвергают вибрации с частотой 50 Гц, амплитуда 0,5 мм, в течение 10 мий. При необходймости подвергают вибрации с частотой механических.колебаний 20 Гц, амплитуда 0,5 мм. В течение 20 мин масса ! ,полностью гранулирует с образованием идеально сферических гранул, облада ющих следукщими характеристиками:

Размер гранул (Ю) 2000 м

Плотность гранул (р) 3,5 г/см

Влажность гранул (после декантации)

t0

25-30%

Насыпной вес (р„ ) 2.,3-?,5 г/смэ

Магнитная прочность гранул (Нкр) До 2000 Э (напряженность разрушающего магнитного поля)

Намагниченность насыщения (! ) 60 Гс

Гранулы, полученные из дисперсного гексаферрита бария методом

20 протирки через сито, имеют следующие параметры:

Плотность гранул 2-2,5 r/cM

Влажность гранул 10-40% (непостоянна в

25 объеме)

Насыпной вес 1,5 г/см

Магнитная п очность Более 20000 Э р

Намагниченность насыщения 50 Гс

Текстурируемость гранулированного феррита в магнитном поле определяется по магнитной прочности (чем меньше магнитная прочность, тем легче осуществить ориентацию частиц по полю) и магнитным парамет35 рам деталей,, полученных методом прессования. Магнитные параметры деталей, полученных методом пресс!! вания из гранулированных суспензий в магнитном поле напряженностью

4О 6000 Э, в зазоре 35 мм и спеченных при температуре 1180 - 20 С приведены в таблице.

Q) хранения гранул дисперсионную среду декантируют, гранулы подсушиваются на воздухе. Полученные гранулы имеют размер 300 м, плотность 4 г/см, 3 другие параметры гранулированного пресс-порсшка и магнитных деталей

735386

Формула из обр ет ения

25

35

Составитель Л.Родина

Редактор Л.Лашкова Техреду.щепанская Корректор A.Ãðèèåíêî

Заказ 2313/9 Тираж 889 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г.Ужгород, ул.Проектная,4 аналогичны примеру 1 . Такие мелкодисперсные гранулы предлагается испольэ ов ать при изгот овлении малогабаритных деталей.

Как видно из примеров, полученные предлагаемым способом гранулы обладают в 2 раза большей плотностью, чем ситовые гранулы, однородны по построению и влажности, это определяет плотность и прочность изготавли ваеьых иэ них магнитных деталей.

Легкость ориентации частиц в такой грануле, на которую указывают малая магнитная прочность (2000 Э) и довольно высокая нзмагниченность насыщения (60 Гс), обеспечивает хорсыую текстурируемость; предлагаемого гранулированного пресс-nopcmка s магнитном поле и высокие магнитные параметры изготовленных из него постоянных магнитов (см.пример 1).

Сферичность и высокий насыпной вес предлагаемых гранул (до

2,5 г/см ) улучшают качество доэирования в пресс-форьы. Гранулы сохраняют магнитные параметры в течение 2 недель хранения на воздухе.

Предлагаемый способ .получения гранулированного пресс-порошка обеспечивает 100%-ный выход продукта, который практически не содержит не« магнитных примесей.

Способ прост в аппаратурном оформлении. Все операции — дробления, смешения и гранулирования можно производить прямо в вибромельнице, отделяя мелющие шары на стадив- гранулирования.

Весь процесс получения гранулиро- ванного пресс-порсшка от стадии смешения до получения гранул занимают

10-20 мин, время гранулирования и желаемый размер гранул. определяются частотой механических колебаний от

20 до 50 Гц.

Способ получения пресс-порсшков магнитотвердых ферритов, включающий дробление, смещение и грануляцию, :отличающий с я тем, что, с целью повышения плотности, однорсдности и обеспечения сферичности гранул пресс-порсшка, а также повышения магнитных свойств ферритов, грануляцию проводят в 40-50% суспензии дробленного порошка феррита в водном растворе, содержащем хлористую соль железа или легирующего металла концентрацией 10 -10 моль/л при рН 6-10 при наложении вибрации с частотой механических колебаний

20-50 Гц в течение 10-20 мнн.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Рабкин Л.И . и др. Ферриты.

Строение, свойства и технология производства. — Л: Энергия,1968, с.119.

2. Рабкин Л.И. и др. Ферриты.

Строение, свойства и технология производства.-Л: Энергия, 1968, с.117.