Способ получения магнийаммонийфосфорного удобрения

 

ОП И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскии

Социалистических

Республик

<1>743982

К АВТОРСКОМУ. СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 15. 2.76 (21) .2430952/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 300680. Бюллетень № 24 (5t)M. КЛ.2

С 05 В 11/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 631. 858. .424 (088 ° 8) Дата опубликования описания 3006.80 (72) Авторы изобретения

М. Е. Позин, В. Н. Белов, Б.A. Копылев, Л. П. Шляпинтох, Г.В. Бельченко, Н.Н. Треущенко, Л.Н. Сыркин, З.Х.Маркаэен, В.И. Валовень, P.Ã. Третьякова, E.A. Орлов и Т:.В. Любченко

Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промьпаленности и Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИЙАММОНИЙФОСФОРНОГО

УДОБРЕНИЯ

Изобретение относится к области производства сложных удобрений и может быть использовано для получениямагнийаммонийфосфорного удобрения из высокомагнезиальных карбонатсодержащих фосфоритов.

Известен способ получения магнийаммонийфосфорного удобрения путем обработки фосфорита серной кислотой в растворе сульфата аммония при рН 2,5 с последующей фильтрацией обезмагненного фосфорита и аммонизацией сульфат-бисульфатного фильтрата после введения в него фосфорной кислоты (1).

Недостатками известного способа являются невысокая интенсивность процесса, низкая производительность фильтрации обезмагненного фосфорита, что приводит к усложнению процесса за счет необходимости отстоя а-ммофосной пульпы.

Наиболее близок к описываемому по технической сущности способ получения25 магнийаммонийфосфорного удобрения путем обработки фосфорита фосфорной и серной кислотами в растворе сульфата и фосфата магния при Ж:T = 0,8-2:1, рН 2,2-3,2, температуре 70-100 С в течение 30-150 мин с последующей фильтрацией суспенэии фосфорита, аммониэацией раствора и отделением продукта (2) .

Недостатками такого способа являются низкая степень извлечения магния из фосфорита (62,5%) и невысокая производительность фильтрации суспензии фосфорита (400-600 кг/м ч) .

Цель изобретения состоит в повышении степени извлечений магния из фосфорита и увеличении.производительности фильтрации суспенэии фосфорита.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения магнийаммонийфосфорного .удобрения путем кислотной обработки магнийсодержащего карбонизированного фосфорита с последующей фильтрацией суспензии фосфорита, аммонизацией раствора и отделением продукта, по которому кислотную обработку ведут серной кислотой с концентрацией 20-93%, количество .серной кислоты 120-130% от стехибметрического на содержание карбонатов и продолжительность обработки фосфорита 3-10 мин °

В результате осуществления способа степень извлечения магния иэ фосфори743982 фат в количестве 18,6 KI содержащий 50Ъ влаги. Влажный продукт высушивают, гранулируют и выпускают в виде готового продукта — одноводного магнийаммонийфосфата в количестве

9,3 кг (8,2 кг основного вещества и

1,1 кг кристаллиэационной влаги) состава,Ъ: 20-22 MgO, 9-10 NH3, 40

42 Р О.

Пример 2. 100 кг фосфорита состава по примеру 1 суспендируют в воде, затем суспензию направляют в реактор, куда подают 20Ъ-ную серную кислоту в количестве 96,8 кг (120Ъ по стехиометрии) . Соотношение Ж:Т в полученной суспензии — 1,5:1 . Раз-!

5 ложение карбонатной и фосфатной части проводят в реакторе при 70 С в течение 3 мин. При этом в раствор извлекается 2,25 кг МдО (qMgO 75Ъ) и

3,8 кг Р 05 (Р20 17Ъ), в газовую фаЩ эу выделяется 5,4 кг С02 .

251,4 кг суспензии фосфорита по;дают на фильтр. Производительность фильтрации суспензии в лабораторных условиях 3400 кг/м.ч, считая по су2 хому неотмытому осадку.

Обезмагненный фосфорит в количестве 125 кг (влажность — 20Ъ) направляют на стадию сернокислотной экстракции, а фильтрат в количестве

126,4 кг (отношение Р2 0 /Mg0 = 1,69), не содержащий примесей железа, алюминия, фтора и кремния, подвергают аммониэации газообразным амииаком до рН 7 при 804С с получением после фильтрации, сушки и грануляции 8,7 кг одноводного магнийаммонийфосфата состава, указанного в примере 1.

Экспериментальные данные, характеризующие влияние концентрации и нормы подаваемой серной кислоты, а так4О же времени обработки на степень фильтрации суспензии обеэмагненного фосфорита представлены в таблице.

10 1:1 2,8 18,8 1, 14

93 100

60 100

20 100

93 100

60 100

20 100

15,8

10 1,3:1 2,9

18,9 1,23

1,87 3530

1,88 3700

1,85 3600

1,90 3500

1,85 3300

0,08 3500

1,80 3700

59,0

60,0

60,2

59,3

59,5

10 1,5:1 2,9 19,0 1,20

5 1:1 2,8 19,0 1,19

15,2

15,5

16,2

15 4

5 1,3:1 2,8

3 1,5:1 2,9

1 1,5:1 5 0

18,8

18,9

1,22

1,20

22,2

18,3

18i0

2,60

0,75

13,3

20 100

93 120

1,0

18,3

1:1 2,2

75,0

78,0

19,5 1,78 3600

0,66

5 1:1 2,2

93 130 та увеличивается, а производительность фильтрации суспензии фосфорита возрастает, Пример 1. 100 кг фосфорита состава,Ъ: 22,4 Р2 Ъ 3 MgO, 39 СаО, 7,24 СО2 суспендидуют в воде, затем суспензию направляют в реактор, куда подают 93Ъ-ную серную кислоту в количестве 22,8 кг (130Ъ от стехиометрии на разложение карбонатов). Соотношение Ж:Т в .полученной суспензии

1:1. Разложение карбонатной и фосфатной части ведут в реакторе при 100 С в течение 10 мин.. При этом в раствор извлекается 2,4 кг MgO (qMgO 80Ъ) и

4,24 кг РдО (gP О 19Ъ), в газовую фазу выделяется Ь,3 кг СО>.

197 кг суспенэии фосфорита подают на фильтр.

Производительность фильтрации суспензии в лабораторных условиях составляет 3800 кг/м2ч, считая по сухому неотмытому осадку.

Обезмагненный фосфорит влажностью

20Ъ в количестве 125 кг направляют на стадию сернокислотной экстракции с получением фосфорной кислоты концентрации 20-22Ъ Р20 .

Фильтрат в количестве 72 кг с отношением Р OJMgO = 1,78, не содержащий примесей железа, алюминия, кремния и фтора, направляют на дальнейшую переработку путем аммонизации газообразным аммиаком до рН 7 при о

80 С с получением в осадке магнийаммонийфосфата.

Отделение магнийаммонийфосфата от жидкой фазы проводят фильтрацией.

Производительность фильтрации составляет при этом 1000 кг/м ч, считая на г сухой неотмытый осадок (в лабораторных условиях) . Такая производительность обеспечивается отсутствием примесей в растворе. Осадок представляет собой влажный магнийаммонийфос62,0 16,0 1,84 3500

743982

Продолжение табли

20 120 3 1,5:1 2,5 18,6 0,75 20 130 3 1,5:1 2,4 18 2 0,69

93 120 10 1,2:1 2,1 18,0 0,63

93 130 10 1,2:1 2,1 17,9 0,57

74,9 17 0

76,9 18,8

79,0 19,5

81,0 20,0

1,69 3400

1,81 3550

1,81 3850

1,85 3900

140 . 10

2,53 3550

2,40 3500

2,30 3400

2,81 1920

3,57 1420

1,5:1

1,9

1,9

16,2 0,55

16,5 0,55

16,8 0,58

14,8 0,38

13,0 0,30

81,7

81,7

80,7

87,4

90,0

27,5

26,5

140

5 1,5:1

3 1,5:1

20

140

25,0

34,0

42,0

2,0

140

1,5:1

1,5:1

60

1,5

1,4

140

20

Составитель Н. Цветков редактор A. Соловьева Техред М.Петко Корректор Е, Папп

Заказ 3652/2 Тираж 461 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как, видно из таблицы, оптимальным режимом, обеспечивающим достижение положительного эффекта, является совокупность следующих существенных признаков: обработка фосфорита серной кислотой концентрацией 20 — З0

93% Н $0, норма подаваемоей серной кйслоты — 120-130% по стехиометрии на разложение карбонатов, время обработки — 310 мин.. 35

Эта совокупность обеспечивает достижение высокой скорости фильтрации

3400-3900 кг/м ч и достаточно высокой степени извлечения MgO (75-81%), 4g с одновременным получением раствора такого состава (отношение Р> О/MgO

1,69-1,85), который обеспечивает возможность дальнейшего получения магнийаммонийфосфорного удобрения вы- 4 сокого качества.

Формула изобретения

Способ получения магнийаммонийфосфорного удобрения путем кислотной обработки магнийсодержащего карбонизированного фосфорита, с последующей фильтрацией суспенэии фосфорита, аммонизацией раствора и отделением продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения магния из фосфорита и увеличения производительности фильтрации суспензии фосфорита, кислотную обработку ведут серной кислотой с концентрацией 20-93% в количестве 120130% от стехиометрического на содержание карбонатов в течение 3-10 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 366117, кл. С 05 В 11/08, 1973.

2. Авторское свидетельство СССР

М 554262, кл. С 05 В 11/04, 1974.