Способ очистки хлор-,фторсодержащих органических растворителей

 

О П ИСАЙИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< 743985 к лвто скомм саыдитильсте (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) заявлено 250178 (21) 258l303/23-04 (51)М, КЛ.

С 07 С 17/38 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 547. 412. .723.07(088.8) Опубликовано 300880. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 300680 (72) Авторы изобретения

A.È. Манько, A.Â. Кожевников и A.Ñ. Мучник (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОР-, ФТОРСОДЕРЖАЩИХ

ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕИ

Изобретение относится к области получения высокочистых хлор;фторсодержащих органических растворителей, которые применяются для очистки осо- 5 бо точных деталей, узлов, например реле в радиоаппаратуре.

Известен способ очистки органических растворителей с применением обработки раствором перманганата калия и фильтрации через катионит

КУ-2-8, предварительно обработанный метанолом-ректификатом (1).

Однако этот способ не обеспечивает высокого качества очистки, и органический растворитель при использовании оставляет на очищаемой поверхности труднолетучие остатки.

Наиболее близким к ойисываемому способу по технической сущности и 2р достигаемому результату является способ очистки различных органических растворителей путем пропускания через слой адсорбента — активированного угля в паровой фазе, при темпера- 25 туре 100 С с дополнительной ректификацией (2) .

Однако этим способом очистки не удается снизить труднолетучие примеси, которые остаются на очищенной 3р поверхности после испарения растворителя.

Цель изобретения — повышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом очистки хлор; фторсодержащих органических растворителей, состоящим в пропускании растворителей через слой адсорбента— активированного угля в присутствии

1-3 вес.Ъ фосфорного ангидрида в расчете на исходный органический растворитель, предпочтительно при темпе ратуре, превышающей температуру кипения органического растворителя на

10"30 С.

По предлагаемому способу желательно использовать активированный уголь, предварительно прогретый при 300400 С.и остаточном давлении 1

2 мм рт.ст.

Отличительными признаками спосо.ба является проведение процесса в присутствии 1-3 вес.% фосфорного ангидрида при укаэанных предпочтительных условиях ведения процесса.

Добавка фосфорного ангидрида поз- воляет осушить органический раство,ритель от влаги, которая способст743985

Раств

Трихлорэтилеи 5,4

3,5

19,8

9,5

Хладон-113 вует образованию труднолетучего остатка, состоящего иэ высококипящей жидкости и кристаллов.

С целью предотвращения конденсации паров, что ухудшает чистоту растворителя, адсорбент, находящийся в адсорбционной колонке, нагревают на

l0-30 С выше температуры кипения органического растворителя. Для удаления примесей, находящихся s активированных углях, которые могут загрязнить получаемый органический растворитель, уголь подвергают нагреванию до 300-400 С при остаточном давлении 1-2 мм рт.ст.

Пример 1. 500 мл трихлорэтилена очищают на адсорбционной колонке диаметром 50 мм, снабженной электрообогревом. Высота колонки

600 мм, из них 500 мм заполняют подготовленным активированным углем о (предварительно прогретым при 300 С и 2 мм рт.ст.) с добавлением в растворитель, находящийся в кубе 0,5 г фосфорного ангидрида. Температуру в адсорбционной колонке поддерживают

97,2 + 2 С (температура кипения трихлорэтилена 87,2 С). Выход очищенного продукта 92%.

Пример 2. 500 мм трихлорэтилена очищают на адсорбционной колонке диаметром 50 мм, снабженной электрообогревом. Высота колонки 600 мм, из них 500 мм заполняют подготовленным активированным углем (нагрев

350 С) с добавлением в растворитель, находящийся в кубе, 0,75 r фосфорного ангидрида. Температуру в адсорбционной колонке поддерживают 107,2

+2 С. Выход очищенного продукта 92%.

Пример 3. 500 мл трихлорэтилена очищают на адсорбционной колонке диаметром 50 мм, снабженной электрообогревом. Высота колонки

600 мм, из них 500 мм заполняют под.готовленным активированным углем (нагрев 400 С) с добавлением в растворитель, находящийся в кубе, 1 г фосКак видно из таблицы, .данный способ более эффективен по удалению форного ангидрида. Температуру в адсорбционной колонке поддерживают

117,2 + 2 С.

Выход очищенного продукта 90%.

Пример 4. 500 мл трифтор5 трихлорэтана (хладона-113) очищают на десорбционной колонке диаметром

50 мм, снабженной электрообогревом.

Высота колонки 600 мм, из них 500 мм заполняют подготовленным активированным углем (нагрев 300 С) с добавлением в растворитель, находящийся в кубе, 0,5 г фосфорного ангидрида.

Температуру в адсорбционной колонке поддерживают 57,8 +- 2 С (температура кипения хладона-113 47,8 С) .

15 Выход очищенного продукта 90%.

Пример 5. 500 мл хладона-113 очищают на адсорбционной колонке диаметром 50 мм, снабженной электрообогревом. Высота колонки 600 мм, иэ

29 них 500 мм заполняют подготовленным о активированным углем (нагрев 350 С) с добавлением в растворитель, находящийся в кубе, 0,75 r фосфорного ангидрида. Температуру в адсорбционg5 ной колонке поддерживают 67,8 + 2 С.

Выход очищенного продукта 90%.

Пример 6. 500 мл хладоиа-113 очищают на адсорбционной колонке диаметром 50 мм, снабженной электрообогревом. Высота колонки 600 мм, из них 500 мм заполняют подготовленным активированным углем (нагрев 400 С) с добавлением в растворитель, находящийся в кубе, 1 г фосфорного ангидрида. Температуру в адсорбционной колонке поддерживают 77,8 + 2 С.

Выход очищенного продукта 92%.

Аналогичные результаты получены при очистке четыреххлористого углерода и перхлорэтилена.

40 эффективность предлагаемого способа очистки органических растворителей иллюстрируется данными, приведенными в таблице. Оценку чистоты полученных растворителей проводят мето45 дом пьезокварцевого микровзвешивания.

1,3 1,4 1,25 .

0,8 0,6 0,7 труднолетучего остатка из органичесg5 к их растворителей; он менее трудое743985 формула изобретения

Составитель Н. Гоэалова

Редактор Т. Никольская Техред И. Асталош Корректор М. Пожс

Тираж 495 Подписное

ЦИНИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3653/2

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 мок, так как органический растворитель не требует дополнительной ректификацни. Растворителн после очистки значительно меньше содержат труднолетучих примесей, что позволяет повысить качество очистки деталей н узлов.

1. Способ очистки хлор-, фторсодержащих органических растворителей путем пропускания через слой адсорбента — активированного угля в паровой фазе при повьиаенной температуре, отличающийся тем,что, с целью повышения качества целевого продукта, процесс ведут в присутствии 1-3 вес.% фосфорного ангидрида в расчете на исходный органический растворитель.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс ведут при температуре, превышающей температуру кипения органического растворителя на 10-30 С.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что используют активированный уголь, предварительно про о гретый при 300-400 С и остаточном давлении 1-2 мм рт.ст.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 253040, кл. С 07 С 29/24, 14.01.66 .

2. Авторское свидетельство СССР

Р 407865, кл. С 07 С 7/04, 07 ° 04.72 (прототип) .