Способ контроля кристаллов с периодической неоднородностью структуры

 

О П И С А Н И Е {{{{74 6264

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистическик Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17 04 78 (21) 2605373/18-25 ъ gg{

";{о«! (51) М. Кл.

l с присоединением заявки М

G 01 N 23/207 !., Гасударственный комитет

/ (28) Приоритет— иа делам изобретений и открытий

Опубликовано 07.07.80. Бюллетень ррах 25 (53) УДК 548.73 (088.8) Дата опубликования описания 07.07.80

Л. С, Палатник, А. А. Козьма, И. Ф. Михайлов, M. Я. Фукс и В. Н. Маслов (72) Авторы изобретения

Харьковский ордена Ленина политехнический институт им. В. И, Ленина (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КРИСТАЛЛОВ

С ПЕРИОДИЧЕСКОЙ НЕОДНОРОДНОСТЬЮ

СТРУКТУРЫ

Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу кристаллических материалов.

Известен способ рентгеноструктурного анализа сплавов путем рентгенограммы и определения утлового положения брегговских максимумов и сателлитов, по которому судят о наличии периодической неоднородности структу- ры сплава (1).

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ контроля кристаллов с периодической неоднородностью структуры, заключающийся в определении пе- риода структуры и его дисперсии, а также ам плитуды указанной периодической неоднородности, осуществляемом путем съемки рентгеновской дифрактограммы и измерения интенсивности и полуширины сателлитов брегговых отражений (2) .

В известном способе производят измерение интенсивности брегговского отражения и его сателлитов вблизи одного или нескольких произвольно выбранных узлов (h + fj обратной решетки, причем регистрацию интенсивности для разных (h + t) осуществляют при раэличных геометрических условиях съемки. что не позволяет сопоставлять интенсивности разных рефлексов и сателлитов, а затем путем сравнения интенсивности одного брегговского максимума и его первых сателлитов оценивают амплитуду периодической неоднородности, зада. ° ваясь конкретной моделью измерения состава (синусоидальная или прямоугольная форма про-. филя).

Известный способ не позволяет контролировать истинный профиль неоднородности в пределах одного периода, определять амплитуду этой неоднородности и величину упругой деформации сопрягающихся слоев периодической структуры.

Целью изобретения является создание комплексного неразрушающего способа контроля характеристик периодических структур, обеспечивающего расширение совокупности контроли20 руемых характеристик.

Поставленная цель достигается тем, что в способе контроля кристаллов с периодической неоднородностью структуры, заключающемся в измерений периода неоднородности структуры

3 . 746264 4 и его дисперсии по положению и полуширине тельно монохроматизируют и коллимируют пабрегговских максимумом и сателлитов, опре- дающий на образец рентгеновский пучок. Иссле.деляют направление периодической неоднород- дуемый кристалл устанавливают на столике об— ности структуры и измеряют при неизменных разца и после выполнения стандартной юстиров условнях съемки интенсивность совокупности 5 ки при неизменных условиях съемки по схеме брегговских максимумом и сателлитов, для Я вЂ” 2Я измеряют интенсивность брегговских рекоторых узлы обратной решетки лежат вдоль флексов и их сателлитов вблизи нескольких указанного направления. узлов (h+ 9) с кратными индексами (вблизи

На фиг. 1 и 2 даны графики к предлага- нескольких кратных порядков отражения), приемому и известному способам, соответственно. 10 чем направление h + 5 соответствует в обратном пространстве направлению модуляции в

Способ осуществляется следующим образом, периодической структуре, Измерение интенсив. Рентгеновский дифрактометр юстируют по ности основных отражений и сателлитов обрабасхеме двухкристального спектрометра. Для до- тывают с помощью формул, приведенных в стижения высокого разрешения сателлитов тща- 15 табл. 1.

Таблица 1

Матрица относительной интенсивности сателлитов — (S1+S1 ) В»1 (1+Аз») +А»1 (1+Вг») + (В»»В»2+А»»А»2) +(А»»В»2-А»2 В»1) + а,»+ 3

2 — ($1 — $1) А,» (1+82») (Al »B12 — А»2 В»1 — 131) — В»1 (1+Аз») (В»»В»2+А„А»2 а»)

1 +

2 (82+$2) А»»В»1 + (В㻠— Аг») +В»2+А»г+(Ап+В»1) (а» +»»1) +»»2 + l12

1 (S2 $г) (В»2+а» В»1+ ЯА»1) (В㻠— Аг»+аг) + (А»1 В»1 — »32) (А»2+а» А„— »»1 В „)

4 — (S3S3) (В»1+А»1) (В»2+А»2)+(Вз»+В» 3 — В»»А21) +(А»з — Аз»+А»1 Вг») +«з + Рз

2 — ($з — $3) ($3»+ »3+S»» A2») (»» $»2 — Al»A»2)+(А»2 В»1+А»» $»2) (AI3 — A31+Al»B11)

Первые сателлиты

Вторые сателлиты

Третьи сателли ты. I

»;(а )

А; о (а„) Ф

S> и S> интенсивность j-тых сателлитов, распоЛоженных со стороны меньших и больших углов относительно основного рефлекса, Здесь а,, Ь, и а,, Р коэффициенты Фурьеразложения периода решетки и структурной амплитуды соответственно, а1; иапо — фукнции

Бесселя i-го и нулевого порядка.

Из решения системы уравнений находят коэффициенты Фурье-разложения структурной амплитуды а„, P„»» периода решетки а b и, зная концентрационную зависимость структурной

50 амплитуды и периода решетки, независимо определяют профиль изменения концентрации как по коэффициентам а„, Р, так и по коэффициентам а.к, Ьк.

При упругой деформации сопрягаемых слоев

55 периодической структуры (в результате коге"рентного сопряжения двух кристаллических решеток с различными периодами) возникающая пуассоновская деформация приводит к увеличению амплитуды измерения межплоскостных расстояний по нормали к слоям, а структурная амплитуда в результате деформации не изменяется, Сопоставляя профиль или амплитуду изменения состава, найденные по коэффициентам разложения структурной амплитуды и периода решетки, определяют пуассоновскую деформаицю, а по ней величину деформации сопрягаемых слоев, Пример. Проводился контроль профиля. и амплитуды периодического изменения состава в периодических полупроводниковых структурах на основе ОаР„As „. Контроль характеристик периодических структур осуществлялся предлагаемым Способом и путем массспектрометрического микроанализа в сочетании с послойным стравливанием с помощью ионной бомбардировки.

Данные сведены в табл. 2.

746264

Таблица 2

Номер образца

Амплитуда, мол.% (при наращивании) Период структуры

Амплитуда, молЯ, по способам: предлага- иэвестемому ному

7,5

3000

6,0

5,8

1800

4,0

1500

4,7

4,7

900

4,3

4,0

700

9,3

9,2. 10

550

200

20

120

1,0

Сравнительные данные результатов, полученных по предлагаемому и известному способам, свидетельствуют о преимуществах предлагаемого способа, заключающемся в возможности излучеО ния структур с периодом менее 500 A.

Величина упругой деформации слоев в их плоскости для образцов N N 2, 4, 6 соответственно составила 0,12; 0,15 и 0,3%. Такая деформация свидетельствует о когерентном сопряжении слоев, т.е. об отсутствии стенок дислокаций не- З5 соответствия на межслоевых границах.

Для образцов РХ" 2 — 8 форма . профиля, найденная обоими способами, совпадает и описывается первыми гармониками Фурье-разложения.

4О

Сложный профиль изменения состава в образце

И 1, найденный предлагаемым способом, представлен на фиг, 1, а известным — на фиг. 2.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет контролировать весьма сложную форму про45 филя.

Интенсивность сателлитов и брегговских рефлексов дает информацию о величине гармоник.

Фурье-разложения, периодически меняющихся структурной амплитуды и межплоскостных рас50 стояний.

Реализация предлагаемого способа не требует непосредственных измерений концентрации эле. ментов вдоль нормали к слоям периодической структуры, что связано с необходимостью послой55 ного стравливания, а следовательно, и разрушения образца.

Использование предлагаемого способа контроля характеристик периодических структур обеспечивает по сравнению с существующими способами возможность осуществлять текущий контроль качества периодических структур без их разрушения, дает более широкие функциональные возможкости1 а также позволяет применять для контроля структуры с очекь малым периодом (500 А). Все это значительно повышает качество контроля и делает его пригодным для использования в промышленных условиях.

Формула изобретения

Способ контроля кристаллов с периодической неоднородностью структуры, заключающийся в измерении периода неоднородности структуры и его дисперсии по положению и полуширине брегговских максимумов и сателлитов, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью расширения совокупности контролируемых характеристик, определяют направление периодической неоднородности структуры и измеряют при неизмеккых условиях съемки интенсивность совокупности брегговских максимумов и сателлитов, для которых узлы обратной решетки лежат вдоль указанного направления, Источники информации, принятые so внимание при экспертизе

1. Русаков А. А. Ректгенография металлов. ч. И1, М., МИФИ, 1969, с. 61 — 62.

2. Чуистов К. В. Модулированные структуры в стареющих сплавах. Киев. "Наукова думка", 1975, с, 118 (прототип).. 746264

Глуби ил Я иоо Риг. (Г уАе а, А яооо ООР

Риг. 2

Составитель К. Кононов

Редактор Л. Курасова Техред А. Кепайская

Корректор Н. Степ

Заказ 3930j30 Тираж 1019

ЩНЙИИЙ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Подлинное