Хроматограф для анализа микропримесей в газах

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик нщ748243 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (513M. Кл. (22) Заявлено 300378 (21) 2597313/23-25

G 01 и 31/08 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.544 (088.8) Опубликовано 15.0780. Бюллетень Йо 26

Дата опубликования описания 15.0780 (72) Авторы изобретения!

О.M.Генкин, A.Â.Ìàøáèö, Б.П.Охотников и В.Н.Хохлов

Всесоюзный научно-исследовательский и проектноконструкторский институт комплексной автоматизации нефтяной и газовой промышленности (71) Заявитель

l (54.) ХРОМАТОГРАФ ДЛЯ АНАЛИЗА МИКРОПРИМЕСЕЙ В ГАЗАХ

Изобретение отйосится к хроматографическим приборам, в которых используется перемещающееся температурное поле, и может найти примене- 5 ние для определения широкого диапаэона веществ, присутствующих в.легких газах, в частности в гелии.

Известен хроматограф для анализа примесей в газах (1), содержащий односекционную хроматографическую колонку, охладитель, нагреватель," командный аппарат и приводное устройство, осуществляющее перемещение хроматографической колонки из охладителя в нагреватель и обратно.

Командный аппарат и электродвига-. тель приводного устройства соединены с концевыми выключателями, которые обеспечивают их попеременную работу и ограничивают пределы перемещения колонки.

Недостатком известного хроматографа является невозможность одновременного определения примесей, значительно отличающихся своими адоорбционными свойствами. Это существенно .сужает диапазон определяемых веществ.

Известен также хроматограф для анализа примесей в газах Pf, содержащий обогатительную колонку, выполненную из двух секций, вход первой секции соединен через клапан с источником анализируемого продукта, а выход второй секции соединен через клапан с измерителем количества анализируемого продукта, аналитический блок, охладитель, нагреватель, командный аппарат и приводное устройство для перемещения колонки в пределах зон охлаждения и нагрева.

Этот хроматограф решает задачу определения широкого диапазона ве- ществ, присутствующих в легких газах.

Однако он сложен конструктивно в связи с реализованным здесь решением раздельного подвода и вывода га:зов из каждой секции колонки. .Другой недостаток известного хроматографа состоит в том, что в процессе концентрирования поток анализируемого газа, выходящий из первой секции, выводится эа пределы обогатительной колонки перед поступлением его во вторую секцию. Это связано с возможностью изменения состава газа (подсос воздуха, адсорбция на стенках) и с соответствующим снижением точности определения.

748243

Целью изобретения является упрощение кбнструкции хроматографа, повыщение точности определения и упрощение процесса анализа.

Указанная цель достигается тем, что в хроматографе вход первой сек- 5 ции и выход второй секции соединены через переключающее устройство с источником газа-носителя и аналитическим блоком, выход первой и вход второй секции соединены непосредственно между собой, причем секции установлены последовательно, выходы их обращены друг к другу и разнесены на расстояние, обеспечивающее одновременное нахождение одной секции в охладителе, к другой в нагревателе.

На фиг. 1-3 представлено схематическое изображение последовательных стационарных положений обогатительной колонки в процессе анализа; фиг.1- 20 при накоплении, фиг. 2 †при элюировании из второй секции; фиг. 3 — при элюировании иэ первой секции; на фиг. 4 — газовая схема хроматографа.

Хроматограф содержит охладитель 1 и нагреватель 2, создающие эоны охлаждения и нагрева, и обогатительную колонку 3, изготовленную из не ржавеющей стали. Обогатительная колонка 3 состоит из двух секций 4 и

5, заполненных сорбентами и предназначенных для обогащения и разделения примесей. Секции 4 и 5 выполнены в виде трубок, согнут х по дуге окружности, в виде прямолинейных трубок или в виде трубок; согнутых по спирали., и установлены последовательно на валу 6 приводного устройства, таким образом, что между ними имеется расстояние, обеспечивающее одновременное нахождение одной секции в охла- 4О дителе 1, а другой в нагревателе 2.

Выходы 7 и 8 секций 4 и 5 обращены друг к другу, причем выход 7 секции

4 и вход 9 секции 5 соединены непосредственно между собой капилляр- .4 ной трубкой 10.

На газовой схеме фиг. 2 хроматографа имеется переключающее устройство 11,соединяющее с помощью газовых линий вход 12 секции 4 с источником 13 анализируемого продукта, с источником 14 газа носителя и с .аналитическим блоком 15, а выход 8 секции 5 с измерителем 16 количества анализируемого продукта, с аналитическим блокбм 15 и с источником

14 газа-носителя.

Переключающее устройство 11 содержит газовые краны 17 и 18, а аналитический блок 15 — разделительную колонку 19, дроссель 20 (или вторую Щ разделительную колонку), регулятор

21 расхода газа и детектор 22.

В каждом цикле анализа обогатительная колонка 3 перемещается иэ нагревателя 2 в охладитель 1 и обратно по установленной программе .

Перемещеиие ооуществляется приводным устройством с электродвигателем, кинематически связанным с валом 6. Программой работы хроматографа управляют командный аппарат и измеритель 16 количества анализируемого продукта. В процессе перемещения обогатительная колонка 3 трижды останавливается: для накопления (обе секции 4 и 5 располагаются в охладителе), для элюирования примесей, накопленных в секции 5 (секция

4 — в охладителе, а секция 5 — в нагревателе) и для элюирования примесей, накопленных в секции 4 (обе секции 4 и 5 — в нагревателе).

Принцип работы хроматографа сводится к следующему.

Началу анализа соответствует стационарное положение обогатительной колонки 3, при котором секции 4 и 5 располагаются в нагревателе 2 (фиг.3)

В этом положении газ-носитель гелий от источника 14 проходит последовательно через регулятор 23 давления, секции 4 и 5 колонки 3, распределительную колонку 19, регулятор 21 расхода и детектор 22, а анализируемый продукт от источника 13 проходит через регулятор 24 расхода и далее через дроссель 25 выводится из прибора (фиг. 4).

Для накопления примесей обогатительная колонка 3 путем вращения вала 6.перемещается в нижнее стационарное положение, при котором секция 5 погружена в охладитель 1 (в ванну с хладагентом) полностью, а секция 4 — приблизительно на 2/3.

Затем при помощи газового крана 17 анализируемый продукт от источника

13 направляется последовательно через регулятор 24 расхода, секции 4 и 5 колонки 3; клапан 26 подпора в измеритель 16 количества анализируемого продукта, а газ-йоситель от источника 14 — через регулятор 23 давления, разделительную колонку

19, регулятор 21 расхода в детектор

20. Одновременно включается измеритель 16 количества анализируемого продукта. Команды на перемещение колонки в нижнее стационарное положение для накопления, соответствующее переключение газового крана 17 и включение измерителя 16 поступают от командного аппарата.

Примеси, сбдержащиеся в анализируемом .продукте, например в гелии, распределяются по секциям 4 и 5, В секции 4, заполненной кварцевым стеклом,цакапливаются СО> и H>0 °

При этом начальный участок секции 4 (приблизительно одна треть ее длины) остается свободным от накапливаемых примесей.

После прохождения заданного объема анализируемого газа, газовый

748243 кран 17 переключается в исходное положение, вновь направляя гаэ-носитель последовательно череэ секции

4 и 5 колонки 3, разделительную колонку 19, регулятор 21 расхода и детектор 22, а анализируемый продукт через дроссель 25 на сброс. Одновременно приводится во вращение вал 6 для перемещения обогатительной колонки в стационарное положение, при котором секция 5 располагается в нагревателе 2, а секция 4 еще остает.— ся в охладителе 1 (в ванне с хладагентом). Направление вращения колонки противоположно направлению потока газа через секцию 5. Команды на переключение газового крана 17, в исходное положение и перемещение колонки 3 в вышеуказанное положение поступают от измерителя 16 количест- ва анализируемого продукта. При вращении обогатительной колонки 3 вдоль секции 5 в направлении потока газа перемещается температурное поле, обладающее градиентом температуры с интервалом, от температуры хладагента до температуры, необходимой для 25 регенерации слоя, а температура секции 4 остается неизменной равной температуре хладагента. В результате сконцентрированные примеси, накопленные в секции 5, злюируются в 30 разделительную колонку 19, заполненную активированным углем, а примеси, накопленные в секции 4, остаются адсорбированными (на слое сорбента).

После регистрации выделившихся при-gg месей детектором 22 переключается газовый кран 18, изменяя направление потока газа-носителя через обогатительную колонку 3 на обратное. Одновременно возобновляется вращение вала 40

6 для перемещения обогатительной колонки в верхнее стационарное положение, при котором секция 4 располагается также в нагревателе. Команды на изменение направления потока газа через обогатительную колонку 3 и перемещение ее в верхнее стационарное положение поступают от командного аппарата. При вращении колонки температурное поле, обладающее градиентом температуры перемещается вдоль секции 4. Направление перемещения температурного поля совпадает с направлением потока газа через эту секцию, При этом на начальном участке секции 4 свободном от накоплен- 55 ных примесей, осуществляется режим стационарной хроматермографии и по мере поступления входа 12 секции в нагреватель 2 накопленные в ней примеси раздельно в виде узких полос,. Ц) элюируются в детектор 22.

Для подготовки хроматографа к очередному циклу анализа переключается газовый кран 18 в исходное положение, вновь направляя поток газа-носителя последовательно через секции 4 и 5 колонки 3. Команда на переключение крана 18 поступает от командного аппарата. Далее цикл повторяется.

Хроматограф работает автоматически в потоке.

Время одного цикла анализа складывается из суммы трех независимых друг от друга времен: накопления в охладителе, перемещения колонки (перемещения температурного поля) и остановок колонки для элюирования накопленных примесей. Первое зависит от концентрации содержащихся примесей. Оно пропорционально объему анализируемого газа, поступающего на анализ, который задается измерителем

16 количества анализируемого продукта. ,Второе подбирается с целью хорошего . разделения примесей и устанавливается с помощью приводного устройства с

,электродвигателем. Третье зависит от диапазона определяемых примесей и устанавливается с помощью командного аппарата.

Изобретение обеспечивает определение широкого диапазона примесей в низкокипящих газах, различной степени чистоты. Изготовленный образец прибора проще по устройству и удобнее в эксплуатации по сравнению с известным. Программа работы прибора легко перестраивается для решения конкретной аналитической задачи. Изобретение может быть использовано для контроля качества готовой продукции на предприятиях, производящих чистые газы.

Формула изобретения

Хроматограф для анализа микропримесей в газах, содержащий обогатительную колонку, выполненную из двух секций, вход первой секции соединен через клапан с источником анализируемого продукта, а выход второй секции соеди .нен через клапан с измерителем количества анализируемого продукта, аналитический блок, охладитель, нагреватель, командный аппарат и приводное устройство для перемещения колонки в пределах зон охлаждения и нагрева, отличающийся тем, что, с целью упрощения конструкции хроматографа, повышения точности определения и упрощения анализа, вход первой секции и выход второй секции соединены через переключающее устройство с источником газа-носителя и аналитическим блоком, выход первой и вход второй секций соединены непосредственно между собой, причем секции установлены последовательно, выходы их обращены друг к ,другу и разнесены на расстояние, обеспечивающее одновременно нахожле748243 t ние одной секции в охладителе, а другой в нагревателе.

Источники информации, йрйнйтые во внимание при экспертизе

1. Авторское

М 241094, кл. G

2. Авторское

Р 503174, кл. G (прототип). свидетельство СССР

01 N 31/08, 1966. свидетельство СССР

01 и 31/08, 1974

748243

Составитель,Л. Жаркова

Редактор Г.Шибаева Техред М, Петко Корректор Е..Папп

Заказ 4229/31 Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и .открытий .113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4