Концентрирующее устройство для газового хроматографа

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ВТЕЛЬСТВУ

xiii 748244 (61) Дополнительное н авт. саид-ву (22) Заявлено 0304.78 (21) 2599781/23-25 (51)М. Кл.2

G 01 H 31/08 с присоединением заявки М

Государственный комнтет

СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 150780. Бюллетень М26

Дата опубликования описания 16,07,80 (53) УДК 54 3 . 54 4

{088.8) (72) Авторы изобретения

Н.Ф.Лешонок, Г.А.Корляков, Г.В.Тихомиров и A.Â.Äîëãóøèí (71) Заявитель

Грозненское научно-промышленное объединение

"Промавтоматика"

{54) КОНЦЕНТРИРУЮЩЕЕ УСТРОЙСТВО

ДЛЧ ГАЗОВОГО ХРОИАТОГРАФА

Изобретение относится к газовой хроматографии и найдет применение в газовой, химической, нефтехимической и других областях промышленности.

Известно концентрирующее устройст- з во для газовых хроматографов с Фронтальным обогащением проб анализируемого продукта (1) которое содержит источник анализируемого продукта и обогатительную колонку, выход которой через клапан соединен с дозатором, а вход через клапан связан с источником вакуума, причем источник анали-.. зируемого продукта через стабилизатор давления, и клапан соединен с 15 постоянной емкостью, связанной со входом обогатительной колонки череэ регулируемый дроссель и клапан, подключенный к выходу нуль-органа, прямой вход которого соединен с по- 20 стоянной емкостью, а инверсный — с источником постоянного давления.

Однако это концентрирующее устройство, имеющее однократное поступление смеси анализируемого продукта на 25 эвакуированный сорбент, не приводит к полному извлечению и имеет ограниченное применение.

Коэффициент извлечения существен- но повышается, если из первой колон- 30

2 ки смеси перевести во вторую, также эвакуированную колонну с сорбентом.

При этом в первой колонке осуществляется подобие фронтального десорбционного анализа и в ней (или в части ее) остается чистый мало сорбирующийся компонент; во второй колонке осуществляется подобие адсорбционного фронтального анализа и образуется зона чистой примеси.

Известно концентрирующее устройст-, во для газового хроматографа с фронтальным обогащением пробы, содержаalee источник анализируемого продукта и последовательно соединенные через клапаны Обогатительные колонки, выход последней колонки через клапан соединен с дозатором, а первая колонка через клапаны связана с источниками вакуума и анализируемого продукта, при этом источник анализируемого продукта через стабилизатор давления и клапан соединен с постоянной емкостью, связанной со входом первой обогатительной колонки через регулируемый дроссель и клапан, подключенный к. выходу нуль-органа, прямой вход которого соединен с постоянной емкостью, а инверсный .— с источником задания постоянного давления (27.

748244

Однако это концентрирующее устройство не обеспечивает стабильности значения коэффициента извлеченйя примесей легких мало сорбирующихся компонентов из вводимых в устройство проб анализируемого продукта; В этом устройстве количество газа, перешедшего из предыдущей обогатительной колонки в последующую и в дозатор, зависит от величины вакуума и температуры сорбента в обогатительных колонках, так как коэффициент Генри сорбента, определяющий коэффициент извлечения, зависит от температуры, .при которой работает сорбент .

Известное концентрирующее устройство не обеспечивает необходимой ста- 15 бильности коэффициента извлечения, так как количество газа, перешедшего из одной обогатительной колонки в другую и в дозатор, не регулируется.

Для получения стабильности коэффици- Щ ента извлечения необходимо обеспечение воспроизводимости от анализа к анализу количества газа, перешедшего из одной обогатительной колонки в другую, а также величины вакуума и окружающей температуры, что н известном устройстве недостижимо из-за сложности стабилизации величины вакуума и температуры сорбента н обогатительных колонках.

Цель изобретения — повышение стабильности коэффициента извлечения примесей из анализируемого продукта.

Указанная цель достигается тем, что концентрирующее устройство для газового хроматографа с фронтальным обогащением проб анализируемого продукта снабжено дополнительным нульорганом, выход .которого связан с находящимся на выходе обогатительной колонки клапаном, прямой вход нуль- 40 органа связан с обогатительной колонкой, а инверсный — с дополнительным источником задания постоянного давления.

На чертеже приведена схема концентрирующего устройства для .газового хроматографа.

Концентрирующее устройство содержит обогатитепьную колонку 1 и связанную через клапан 2 другую обогатительную колонку 3, выход которой 5О через клапан 4 подключен к доватору 5, связанному с аналитическим блоком хроматографа 6. Вход колонки

2 через клапан 7 подключен к источнику вакуума 8 и через клапан 9 55 подключен к прямому (+) входу нульоргана 10, инверсный (-) вход которого связан с источником 11 задания постоянного давления, ныход — через клапан 12 с цепью управления клапана

2, а через последонательно установленные клапаны 13,14 и- регулируемый дроссель 15 †к одному из входов постоянной емкости 26. Этот же вход емкости 16. через клапан 17 и регулируемый дроссель 18 соединен с линией сброса 19 и подключен к прямому (+) входу нуль-органа 20; инверсный (-) вход которого связан с задатчиком

21 постоянного давления, а выход— с цепью управления клапана 14. Другой вход емкости 16 через клапан 22 и стабилизатор давления 23 связан с источником анализируемого продукта 24. Нуль-органы 10 и 20 настроены так, что на их выходах появляется единичный сигнал, если величина сигнала на прямом входе равна или меньше, чем на инверсном входе, и.нижнее значение нулевого сигнала на прямом вхбде больше, чем на инверсном.

Цепи управления клапанов 2, 4, 7, 9, 12, 13, 17, 22 подключены к командному устройству (на рисунке не показано).

Устройство работает следующим образом. Предварительно настраивают значение давления P на выходе стабилизатора давления 23, проводимость регулируемого дросселя 18, которым устанавливают расход анализируемого продукта, промывающего постоянную емкость 1 б между циклами анализов, значение давления Р задатчика 21 постоянного давления, которое определяется сорбционной емкостью сор-. бента обогатительной колонки 1 и величиной постоянной емкости 16; проводимость регулируемого дросселя 15, которым устанавливают cKopoCTb IIo ступления анализируемого продукта из постоянной емкости 16 н обогатительную колонку 1; значение давления Р источника задания 11 и постоянного давления, которое определяется сорбционной емкостьк сорбента обогатительной колонки 3. Разность давления Р и Ро определяет объем анализируемой пробы, вводимой в обогатительную колонку 1 за цикл анализа, а разность давлений Р4, которое устанавливается в обогатитЕльной колонке

1 после ввода в нее анализируемой пробы, и Р> определяют объем пробы, которая поступает из обогатительной колонки 1 в обогатительную колонку 3 и далее в дозатор 5.

В исходном положении клапаны 2, 4, 7, 17, 22 открыты, а клапаны 9, 12, 13 закрыты. Обогатительные колонки

1, 3 и дозатор 5 эвакуируются до низкого остаточного давления, Постоянная емкость 16 промывается анализи/ руемым продуктом, поступюащим в нее с давлением Р„ из источника 24 анализируемого продукта через стабилизатор 23 и сбрасывается через регулируемый дроссель 18 в линию сброса 19.

Сигнал на выходе нуль-органа 20 равен нулю и клапан 14 открыт, поскольку давление Р„ в постоянной емкости 16 больше,чем давление Р на его ино версном (-) входе.

748244

После эвакуации газа из обогатительных колонок 1, 3 дозатора 5 и промывки постоянной емкости 16 анализируемым продуктом клапаны 2, 7., 17, 22 закрывают, а клапан 13 открывают. Обогатительная колонна 2 отсоединяется от источника вакуума 8, 5 а постоянная емкость 16 отключается от источника 24 анализируемого продукта, линии сброса 21 и соединяется со входом обогатительной колонки

1. При поступлении пробы анализируемого продукта в обогатительную колонку 1 давления в постоянной емкости

16 будет уменьшаться и в момент, ког-. да оно станет равным Р, на выходе нуль-органа 20 сформируется единичный сигнал, который автоматически закроет клапан, отсекая постоянную емкость 16 от обогатительной колонки 1. При движении газа по слою сорбента обогатительной колонки 1 2О происходит разделение пробы, и наименее сорбирующиеся компоненты первыми достигнут клапана 2.

После срабатывания клапана 14 закрывают клапан 13 и открывают клапаны 2, 9, а затем клапай 12. В результате этого в обогатительной колонке 1 сначала установится давление

Р4, а затем ее отключают от постоянной емкости 16 и подсоединяют к щ обогатительной колонке 3, дозатору 5.

Кроме этого, прямой (+) вход нульоргана через клапан 9 подсоединяют к обогатительной колонке. При поступлении пробы из колонки 1 в колонку

3 и далее в дозатор 5 давление Р4 в колонке 1 будет уменьшаться и в момент, когда оно станет равным Р на выходе нуль-органа 10 сформируется единичный сигнал, который через клапан 12 автоматически разомкнет клапан 2, отсекая обогатительную колонку 1 от обогатительной колонки 3 и дозатора 5. При движении газа по слою сорбента обогатительной колонки

3 происходит разделение пробы и наи- 4> менее сорбирующиеся компоненты первыми достигнут дозатора 5, в котором концентрируется смесь, обогащенная легкими компонентами. По окончании концентрирования клапан 4 открывают и 50 обогащенная смесь из дозатора 5 пбступает в аналитический блок хроматографа 6 на проявительный анализ.

Далее клапан устанавливают в исходное положение.

Таким образом, наличие в описанном концентрирующем устройстве дополнительного нуль-органа, управляющего подачей пробы во вторую колонку и далее в дозатор в зависимсоти от давления в первой колонке, позволяет автоматически производить дозирование газа. Это обеспечивает стабильность высокой велнчины коэффициента извлечения примеси легких компонентов при фронтальном. концентрировании проб анализируемого продукта.

Формула изобретения

Концентрирующее устройство для газового хроматографа, содержащее источник анализируемого продукта и последовательно соединенные через клапаны обогатительные колонки, выход последней колонки через клапан соединен с дозатором, а первая колонка через клапаны связана с источниками вакуума и анализируемого продукТВ, при этом источник анализируемого продукта через стабилизатор давления и клапан соединен с постоянной емкостью, связанной со входом первой обогатительной колонки через регулируемый дроссель и клапан, подключенный к выходу нуль-органа, прямой вход которого соединен с постоянной емкостью, а инверсный — с источником задания постоянного давления, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения стабильности коэффициента извлечения примесей из анализируемого продукта, устройство снабжено дополнительным нуль-органом, выход которого связан с находящимся на выходе обогатительной колонки клапаНом, а прямой вход нуль-органа связан с обогатительной колонкой, а инверсный — с дополнительным источником задания постоянного давления.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 600440, кл. 6 01 N 31/08, 1976.

2. Сб. ",Газовая хроматография и ее применение в геохимических исследованиях" Труды ВНИГНИ, М., вып.112, 1973, е.19-26 (прототип).

748244

f7

Составитель В.Воробьев

Редактор Г.Шибаева Техред М.Кузьма Корректор E.Ïàïï Заказ. 4229/31 " Тираж.1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного. комитета СССР по делам изобретений .и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 .

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4