Хроматографическая колонка

 

-v.ii Ü;„;, О П И C А- И- - Н. Е =:" = .. -.-еонал

Союз Советскик

Социалист ическив

Республик

<11>771541

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 07,08.78 (21) 26544233/23-2

<+r a

Г (51)М. Кл 3

G N 31/08 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 1510р0 Бюллетень ¹ 38

Дата опубликования описания 15 . 10 . 80 (53) УДК 54 3. 544 (088. 8) (72) Авторы изобретения

И. Х. Амирханов, A. М. Воронцов, Н. Н. Воронцова, Л.Г. Калинов, A.A.,Ëåçèí и О.А. Рысьев

Ордена Трудов oro Крас ного 3 наме ни специаль ное конструкторское бюро аналитического приборостроения

Научно- технического обьединения AH СССР (71) Заявитель (54 ) ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к приборам для микроанализов методами жидкостной хроматографии, например к хроматографическим колонкам.

Хром атографическ ая к оло нка явля ется основным узлом жидкостного хроматографа и от точности поддержания температуры элюента, протекающего через столб сорбента внутри колонки, зависи J в большой степени воспроизводимость анализов . Это непременное условие работы всех жидкостных хроматографов, поекольку на основе пробных экспериментов вначале выбирается режим анализа, который закладывается в автоматические блоки формирования градиента.для последующих рабочих анализов. Колебания температуры в рабочих циклах анализа недопустимы, поскольку при этом меняется время выхода пиков и изменения градиента не совпадает с теми моментами, когда нужно ускорить или замедлить процесс десорбции, а значит, вместо улучшения разделения можно получить ухудшение (наложение пиков, разбавление вещества в хроматографической зоне и т.п.) Известны металлические обогреваемые. колонки высокого давления с разборной металлической рубашкой для протока нагретой воды (13 .

Из в ес тна также хроматографическ ая колонка, состоящая из спиральной трубки с установленными по ее наружной поверхности электрическими нагревателями, с выводными патрубками на обоих концах и уплотнительными элементами 21 . Эта колонка выбрана в качестве прототипа изобретения.

Описанная колонка не может работать при повышенных давлениях иэ-за стеклянных стенок, и ее нельзя автоматически термостатировать, что снижает точность поддержания температуры при длительной работе и с большими скоростями прокачки элюента. При увеличении толщины стеклянных стенок точность поддержания .температуры,про- текакщей через колонку жидкости,еще более снижается из-за плохой теплопроводности стекла. Кроме того, мощность электрического тока, подаваемого на слой окиси олова, весьма ограничена из-за относительно малой электропроводности слоя. Однородность слоя окиси олова не может быть высокой и поэтому не обеспечивается рав77154", номерное распределение температур по поверхности стеклянной колонки. Это, в свою очередь, снижает прочность стеклянной трубки при работе с повышенными давлениями.

Целью изобретения является повышение точности поддержания постоянной температуры при высоких давлениях и улучшение стабильности поддержания температуры элюента по всей длине колонки.

Поставленная цель достигается за счет того, что на обоих концах спйральной трубки установлены воронки и нагреватели. Воронки покрыты, по крайней мере, двумя слоями термоусаживающегося полимерного материа ла. Уппотнительные элементы размещены в воронках, причем во входной воронке размещен дополнительный нагреватель в уплотнительном элементе, а в выходной воронке в уплотнительном элементе размещен термодатчик, угол конуса воронок равен 30-40

На чертеже показана предложенная хроматографическая колонка в разрезе.

Колонка содержит верхний подводной патрубок 1, верхний уплотнительный элемент 2, дополнительный нагрезательный элемент 3, верхний фильтр

4, внутреннюю трубку 5 из фторопласта, нагревательный элемент 6 в виде спирали из проволоки, верхнюю металлическую воронку 7 с углом конуса

30-40, покрытую слоем термоусаживающегося фторопласта 8„ канал 9, заполненный сорбентом, нижнюю металлическую воройку. 10, нижний Фильтропору 11, нижний уплотнительный элемент 12, термоизолирующие детали 13, нижний выводной патрубок 14, термодатчик 15, промежуточные выводы 16 для питания термоэлементов.

Верхний подводной патрубок 1 и фильтр 4 могут располагаться в дозаторе для ввода проб под давлением или в переходнике, входящем в состав верхнего металлического уплотнительного элемента 2, содержащего дополнительный нагревательный элемент 3.

Уплотнительный элемент 2 собран на верхнем конце хроматографической колонки, представляющем собой многослойный Конус из развернутой термическим путем фторопластовой трубки

5 конической части металлической воронки 7 с углом конуса 30-40 и одного или более слоев термоусаживающегося фторопласта 8.

В цилиндрической части колонки между, слоями термоусаживанщегося фторопласта 8 размещен термоэлемент

6 в виде спирали из проволоки. Внутренний канал 9 колонки заполнен сорбентом. В нижнем конце колонки вставлена металлическая воронка 10 и на конической части колонки установлен нижний уплотнительный элемент

5 I0

12. Нижний фильтр-опора 11 закреплен в термоизолирующей детали 13, в которую ввинчена нижняя металлическая выводная трубка 14, в стенку которой вставлен термодатчик 15.

Устройство работает следующим образом. Через верхний металлический входной патрубок 1, уплотненный с помощью уплот ни тель ного элемента

2, подают под давлением жидкий элюент и пробу во внутренний канал 9, заполненный сорбентом, через Фильтр, 4. Предварительно элюент нагревается в уплотнительном элементе 2 с помощью нагревательного элемента 3. Обог" рев внутреннего канала 9 производит элемент б, выполненный в виде проволочной спирали, намотанной с натягом по всей цилиндрической поверхности колонки на внешнюю поверхность фторопластовой трубки 5 и закрытой несколькими слоями термоусаживающегося Фторопласта 8. Пройдя всю колонку, элюент выходит через нижний фильтр-опору 11, вставленный в гнездо в детали

13 из материала с малой теплопроводностью (например, капролона, фторопласта и т.п.), затем попадает в металлический выводной патрубок 14, в котором параллельно сквозному каналу выполнен канал для размещения термодатчика 15. Поскольку выводной патрубок со всех сторон окружен деталями 13 из теплоизолирующего материала, термодатчик регистрирует с большой точностью температуру протекаю-, щего элюента. В выходном патрубке толщина стенки между двумя каналами сделана минимальной. Металлическая воронка 10 вставлена между слоями фторопласта на концах колонки для упрочнения конических частей трубки с целью предотвращения передавливания фторопласта при уплотнении соединительных элементов.

Нагревательный элемент б изготовлен в виде частой спирали из толстой нихромовой проволоки (d = О, 3-:0,5 мм) намотанной на фторопластовую трубку с натягом, поскольку эта спираль упрочняет стенки колонки, что позволяе работать при давлениях 120 — 300 атм.

Предлагаемая колонка может иметь разную длину, вплоть до десятков метров. Оиа обладает гибкостью, что позволяет укладывать колонки в компактном виде в сравнительно небольшие отсеки настольных жидкостных хроматографов. Кроме того, точность поддержания температуры протекающего через колонку элюента виае, чем у известных аналогов и прототипа, поскольку термоэлемент максимально приближен к жидкости и находится в изолированной. металлической детали, в которой выполнен канал для вытекаиицего элюейта. Дополнительный наг

I ревательный элемент в верхнем уплотиительном элементе также ускоряет

771541 реакцию устройства на сигналы термозлемента, расположенного на выходе колонки. Фторопласт является наиболее универсальньм материалом по химической стойкости к любым агрессивным жидкостям, которые могут применяться в хроматографии в качестве

5 злюента. Металлические трубки с внутренним диаметром 5-10 мч, а тем более обогреваемые стеклянные колон» ки не обладают гибкостью. Исключение составляют капиллярные стеклянные колонки, но они применяются в газовой хроматографии или для специальных задач микроаналиэа. Общепринятой

"средней" колонкой для жидкостной хроматографии считается колонка с l5 внутренним диаметром 2-10 мм.

Предложенная конструкция обеспечивает гибкость колонке любой длииы, без "памяти" после. изгиба, и точность поддержания температуры протекающего Щ элюе ит,а.

Формула изобретения

Хроматографическая колонка, состоящая из спиральной трубки с установленными по ее наружной поверхности электрическими нагрев ателями, с выводными патрубками по обоих концах трубки и уплотнительными элементами, о тл и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повыщения точности подцержания постоянной температуры при высоких давлениях, протекающего через колонку элюента, на обоих концах спиральной трубки установлены воронки, нагреватели и воронки покрыты, по крайней мере, двумя слоями термоусаживающегося полимерного матераила, уплотнительные элементы размещены в воронках, во входной из которых размещен дополнительный нагреватель в уплотнительном элементе, а в выходной воронке в уплотнительном элементе размещен термодатчик, при этом угол конуса воронок равен 30-40 .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Проспект фирмы Var i ап Ае rog гарЬ"

Q{lA, ìîäåëü 8500.

Патент США 9 3385035, зх.. G 01 М 31/08, 1968 (прототип) .

ВНИИПИ Заказ 6686/55

Тираж 1019 Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4