Устройство для исследования структуры монокристаллов

 

- "к Ф з. в, ос ки н. л и н.;.л „ те т,.т iii779866

Союз Советскими

Соцмалмстмческмк

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6() Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 20. 12.78 (2I ) 2699310/18-25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15.11.80. Бюллетень № 42 (51)М. Кл.

С 01 N 23/207

Государстеиииый комитет до делам изобретений и открытий (53) УДК 548.73 (088.8) Дата опубликования описания 17.11.80 (72) Авторы изобретения

В. Ll. Скупов и Л. А. Голицын

Горьковский исследовательский физико-технический институт при Горьковском государственном университете им. H. И. Лобачевского (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ

МОНОКРИСТАЛЛОВ

Изобретение относится к аппаратуре для прецизионных исследований стурктуры монокристаллов, а более конкретно к рентгеновским спектрометрам для измерения деформации кристаллической решетки, Деформация Е=М/до связана с при- 5 ращением угла отражения рентгеновского луча d e = 0 — 90 соотпотпением,, Д = ЬОСЙЯ80 „ а«

О

Здесь <= d-с1 (д где. ск и д . 1О межплоскостные расстояния для данного семейства кристаллографических плоскостей (И 1 ) исследуемого кристалла и и недеформированного кристалла (эталона)

15 соответственно, 8 — угол отражения от плоскостей )ззМ$ исследуемого кристалла, 9 — угол отражения or о эталона.

Известно несколько вариантов конструк20 ций рентгеновских спектрометров для из- . еерения деформации д d /ск

Рентгеновский спектрометр (11, содержит источник рентгеновского излучения, коллиматор, держатели для двух кристаллов-монохроматоров и одного кристалла-монохроматора, механизмы поворота и линейных перемещений источника рентгеновского излучения, коллиматора и держаталей, а также детектор излучения. Второй кристалл-монохроматор и кристалл-анализатор установлены на главном гониометре прибора и имеет общую ось вращения.

На спектрометре можно измерять приращение углов лО при одной и той же юстировке элементов прибора, что позволяет избежать инструментальных погрешностей, связанных с юстировкой эталона и исследуемого монокристалла.

Однако спектрометр характеризуется следукнцими недостатками: нельзя выделить вклады Ь е 8 от однородной деформации и изгиба. Также на нем нельзя исследовать многие свойства монокристаллов непосредственно на спектрометре и а необходимости близкого расположения монокристаллов на спектрометре.

9866

S .!

10 !

S5

3 - 77

Также известен спектрометр, работающий практически во всем диапазоне брегговских углов и содержащий источник рентгеновского излучения, коллимирующее устройство, неподвижную опорную плиту, на которой укреплены держатели эталонного монокристалла, исследуемого монокрис алла и детекторы излучения 2.(.

Монокристаллы находятся на различных высотах по отношению к опорной плите и имеют общую ось вращения. Используя либо вращение. кристаллов, либо сканирование рентгеновского луча, на этом при-. боре получают одновременно дифракционную картину от нескольких образцов, причем система регистрации отражения дает графическую кривую разности между двуMR диф акционными картинами от эталона и образца при одной и той же юстировке прибора. Однако спектрометр работает на расходящемся немонохроматизированном излучении. Последнее обуславливает низкую точность при измерении деформации

4 (68/д0 < 10 отн.ед.). Установка монохроматора не повышает точности измерения, поскольку в этом случае, как и в приборе $1j, на смещение брегговского . максимума влияет кривизна отражающих плоскостей (помимо! 4/Д ), а также взаимная ориентация эталона и образца.

Наиболее близким к изобретению является устройство для исследования структуры монокристаллов, содержащее трехкристальный мектрометр, включающий источник рентгеновского излучения, поворот- ные держатели кристалла-монохроматора, исследуемого кристалла-анализатора, детекторы излучения и измерители углов поворота (3 (.

Устройство работает следующим образом.

Рентгеновский пучок, идущий от источника излучения, монохроматизируется неподвижным кристаллом-монохроматором.

Келевое устройство (коллиматор), расположенное после кристалла-монохроматора выделяе!т спектральную составляющую Kd

11 которая падает на исследуемый монокристалл, После отражения от исследуемого кристалла пучок попадает на кристалл- анализатор и затем регистрируется детектором. Orðàæàþùèå кристаллографические -плоскбсти всех" трех кристаллов взаимно параллельны и расположены под брэгговским. углом к источнику излучения. С каждым из гониометров исследуемого кристалла и крнсталла-анализатора связаны свои независимые системы поворота и отсчета угловых приращений.

При измерении деформации сначала находят отражение от эталонного кристалла, установленного в держателе исследуемого кристалла, угол отражения от эталона фиксируют по индикатору, связанному с кристаллом-анализатором. Показание индикатора при этом дает точку отсчета (8 ) углового приращения ьО =О-ОО.

3атем в держатель устанавливают исследуемый кристалл и угол отражения,от не1 го также отмечают по индикатору кристалла-анализатора. Разность показаний индикатора углов поворота кристалла-анализатора, переведенная в угловые единицы, соответствует приращению брэгговского угла Ь О, обусловленному деформацией решетки исследуемого кристалла;

DOl -9 а

Известный спектрометр обладает рядом недостатков, из которых основным является отсутствие в приборе конструктивных элементов, обеспечивающих постоянную точку начала отсчета приращений брэгговских углов ЭО при измерении деформации

На спектрометре нельзя одновременно измерять угловые положения максимумов кривых качания от эталона и исследуемого кристалла, что снижает точность определения д/сто . Прибор настраивается дважды (сначала для эталона, затем для образца). т.е. в Ь 8 входит удвоенная инструментальная погрешность юстировки, которая может превысить вклад в а О от деформации.

При больших сериях измерений показания индикатора, соответствующие началу отсчета А Э могут изменяться, например1 из-за нагрева установки или вибрации. Зго приводит к необходимости частых измерений эталона, и соответственно, к увеличению инструментальных norpeumocтей, обусловленных юстировкой.

К недостаткам спектрометра следует также отнести следующие: невозможность проведения непрерывных съемок, что бывает необходимо при исследовании релаксационных процессов в кристаллах; невозможность одновременной (при одной и той же юстировке всего прибора) работы на нескольких порядках дифракции„ для чего необходимо перестраивать все элементы спектрометра, что сопряжено с большими затратами времени, UeJIb изобретения заключается в том, чтобы повысить точность измерений.

Зля этого в устройство для исседова,ния структуры монокристаллов, содержащее

5 779866,6 трехкристальный спектрометр, включающий дуемого кристалла 13, гонимометр крисисточник рентгеновского излучения„пово- талла-анализатора и система поворота ротные держатели кристалла-монохромато- и отсчета углов 14 и детектор излучения ра, исследуемого кристалла и кристалла- 15. Гониометры кристаллов 12 и 13 заканализатора, детекторы излучения и изме- 5 реплены на плите 16 повортной вокруг рители углов поворота, введен второй ана- оси 8, совпадающей с осью поворота плилогичный трехкристальный спектрометр ты 7 нижнего спектрометра. с поворотными держателями для кристал- Общую ось вращения 17 имеют также ла-монохроматора, эталонного кристалла рентгеновские трубки 2 и 1 1, Эта ось и кристалла-анализатора, прйчем источни- 10 проходит через центры фокусов трубок. ки рентгеновского излучения и держатели Ось 17.является неподвижной, жестко кристаллов-анализаторов спектрометров, связанной с основаниями сйектрометров, установленных с возможностью независи- а переход на другие порядки дифракции мьа поворотов вокруг общих осей, держа- осуществляется поворотом рентгеновских тели кристалла-монохрохматора и исследу- 15 источников. емого кристалла первого спектрометра Гониометры кристаллов-анализаторов и держатели кристалла-монохроматора и 5 и 14 также имеют общую ось вращеэталонного кристалла второго спектромет- ния 18, багодаря чему они могут быть ра установлены на платформах, выполнен-. приведены во вращательное движение люных с возможностью их независимого 20 бой из систем поворотов, связанных, с гоповорота относительно. общей оси, прохо- ниометрами нижнего и верхнего спектродящей через середину отрезка, соединяю- метров. щую ось поворота источников рентгеновс- Юстировку прибора осуществляют слекого излучения, проходящую через их фо- дующим образом. Все элементы обоих кусы, и ось поворота кристаллов - анайн- 25 спектрометров выводят в нулевые положезаторов. ния. На фиг.2 это соответствует случаю, На фиг. 1 представлена общая принци- когда луч из источника проходит по главпиальная схема заявляемого рентгеновс- ной оси прибора через. узкие щели, устакого спектрометра; на фиг.2 — одна из новленные в кристаллодержателях 3,4,5 двух трехкристальнь хустановок спектромет-Э0 и регистрируеются детектором 7. При ра и положение ее элементов при различ-„ этом подвижная плита 6 повернута таким ных брэгговских углах. образом, чтобы оси О. и 0, были паралНа нижней опорной плите 1 расположен лельны осям 0 и 05 и лежали в одной трехкристальный спектрометр, в котором пучки от источника

Учки от Источника 2, прошедшие чеРез 35 Для установки элементов спектрометиматор, естко свкзанный с кожУхом ра в Рабочее положение в нужном режиРентгеновской тРУбки, монохРоматизиРУет- е днфр кции и движн плит 7 и 16 ся кристаллом 3 и попадает на кристалл- поворачивают на заданньж углы Ч и ч

4 "y è попадаю на кРисталл- алкзатоР 40 ни ий и верхий риборы работают на 5 и затем егист и

Р гис РиРУютсЯ детектоРом 6. одинаковых значениях брэгговских углов

Гониометры кристаллов- „3 и 4 установ- Р = рентгеновские источники лены на подвижной плите 7, т.е. помимо поворачивают вокруг оси 17 на углы у„ еще одну общую ось поворота 8, Гониомет 5 мулами: ры кристаллов 4 и 5 снабжены системами JS - поворота (рычаг, микрометрический винт) 1 1 1 у-2 -Ч > и отсчета углового приращения (индикатор), С гойиометром кристалла-монохроматора me. индекс 1 относится к нижнему спексвязано устройство фиксирования углового трометруi индекс 2 . K верхнему положения, т.е. этот кристалл остается

Путем последовательных поворотов неподвижным во время работы спектро- . каждого из кРисталлодержателей вокРУг метра, собственных осей на углы 8 и 8 нахо1

На плите 1 укреплены опоры g на ко- дят брэгговские максимумы, котоРые реторых установлены вторая плита 10 и гистрируют детекторам излучения 6 и 15. элем нты второго трехкристального спек- Значения углов Ч„и Ч помимо ве$5 тро етра источник рентгеновского излу- личины брэгговских углов (О„и 6 ) чения 11, гониометр неподвижного крис определяются линейными размерами устаталла-монохроматора 12, гониометр иссле- новки:2г — расстояние между центрами

779866

3015

25

7 гониометров (3) и (4) или 12 и 13, 2 — расстояние между осями 17 и 18,1

Йля вывода формулы обратимся к фиг,2.

Здесь, (0,0 =,, 0= Ha Р М Рения треугсл ьника gÄ Q 0> следует 5 г

% 1  — Ч)= — Sin 18. Решение этого

L уравнения относительно имеет вид

З" = «) Мп 9со 20+вм Щ г

При измерении деформации odjd =адс1уЦ, сначала с помошью детектора 6 находят отражение от системы эталон-анализатор

4 и 5, поворачивая кристаллы 5 вокруг оси 19. Угловое положение максимума интенсивности фиксируют по индикатору измерительного устройства, связанного с гониометрами 5 и 14 и осью 18. Это положение является точкой отсчета 8о приращения а О=Π— 9 Затем поворачивая кристалл 14 вокруг оси 18 с помощью детектора 15 находят отражение лучей от системы исследуемый кристалланализатор 13-14, угловое положение максимума которого также отмечают по индикатору. Разность показаний индикато- ра, переведенная в угловые единицы, соответствует приращению брэгговского угла ь6

Независимое от исследуемого кристалла положение эталона обеспечивает постоянную точку начала отсчета угловых приращений, т.е. исключаются инструментальные погрешности, обусловленные юс35 тировкой эталона. Это лает возможность изучать стурктурные искажения кристаллов меняющиеся со временем, температурой и т.д. непосредственно на спектрометре

40 и проводить прецизионные измерения ad/д0 на серии образцов при одной и той же юстировке прибора.

Предлагаемый спектрометр позволяет

45 одновременно проводить измерения на различных порядках дифракции, поскольку нижний и верхний спектрометры могут быт в сьюст ир ован ы независимо на различные углы. Спектрометр.обладает так50 . же следующими достоинствами: принципы, положенные в основу схемы, не накладывают никаких ограничений на толщины исследуемых кристаллов и эталонов; постоянство линейных размеров Р и обеспечивает сьемку на любых углах дифракции в диапазоне от 0 до 90, при6 с чем при 0- 0 расстояние между кристаллами не может быть меньше 2Р!

8 съемки при Π— 90 позволяют изме-. рять менее 10 отн.ед. благодаря общим осям врашения рентгеновских источников и кристаллодержателей переход на различные брэгговские углы осуШествляется лишь с помошью поворотов без параллельных перемещений, т.е. пучки, падаюшие на кристаллы-анализаторы, всегда проходят через их центры, совпадаюшие с обшей осью врашения

I что исключает влияние кривизны кристаллов и их взаимной ориентации на результаты измерений; наличие кристаллов-анализаторов позволяет выделить и измерить вклад от кривизны атомных плоскостей в суммарное приращение 9.

Погрешность измерения ЙЬИ=Ы8+880 где 8 и О„- брэгговские углы образца и эталона, за счет фиксированного начала отсчета углового приращения Ь 6 меньше в два раза, чем при измерении на спектрометрах типа (3).

Формула изобретения

Устройство для исследования структуры монокристаллов, содержащее трехкристальный спектрометр, включаюший источник рентген овского излучен ия, повор отные держатели кристалла-монохроматора, исследуемого кристалла и кристалла-анализатора, детекторы излучения и измерители углов поворота, о т л и ч а ю ш ее с я тем, что, с целью повышения точности измерений, в него введен второй аналогичный трехкристальный спектрометр ! с поворотными держателями для кристалла-монохроматора эталонного кристалла и кристалла-анализатора, причем источники рентгеновского излучения и держатели кристаллов-анализаторов спектромет1 ров установлены с возможностью независимых поворотов вокруг общих осей, держатели кристалла-монохроматора и исследуемого кристалла первого спектромет- ра и держатели кристалла-монохроматора и эталонного кристалла второго спектрометра установлены на платформах, выполненных с возможностью их независимого поворота относительно общей оси, проходяшей через середину отрезка, соединяющего ось поворота источников рентгеновского излучения, проходяшую через их фокусы, и ось поворота кристаллов-анализаторов.

779866

Фиг. f

Фиг, g

Составитель К. Кон онов

Редактор Н. Коган Техред М.Рейвес . Корректор В. Бутяга й

Заказ 9315/8 Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская.наб., g. 4/5

Филиал ППП. "Патент, г,Ужгород, ул, Пооектная, 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР;

¹ 448877333388,.кл. С» 01 N 23/20,,1975.

lO

2. Патент США № 2602142, кл. 250-53, опублик. 1952, 3. Скупов В. Д., Успенская Г. И.

Приборы и техника эксперимента 1975, N. 2, с, 210-213,(прототип).