Способ определения производных ди-(2-хлорэтил)-амина

 

Союз Советскии

Социалистическик

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<„, 785694

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 1 978 (21) 2663996/23-04 (5!)М. Кл. с присоединением эаявки Но—

G 01 М 21/78

Государственный комитет

СССР по деяаь изобретений н открытий (23)Приоритет

Опубликовано 07.12.80. 6юллетемь М 45

Дата опубликовамия описания 07.1280 (53) УДК 543. 432 . (088.8) (72) Авторы иэобретемия

В.Г.Сбежнева и Н.E Êîçëîâ (71) Заявитель

Пятигорский фармацевтический институт (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ

ДИ-(2-ХЛОРЭТИЛ)-АМИНА

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спо. собам качественного определения ди-(2-хлорэтил)-амина.

Известен способ качественного определения хлорбутила, заключающийся в обработке анализируемой пробы би фоматом калия в серной кислоте с последующим накрыванием пробирки фильтровальной бумагой, предварительно обработанной нитропрусидом натрия и каплей пиперидина с последунщим нагреванием пробирки до появления на бумаге сииего пятна (13.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ качественного определения производных ди-(2-хлорэтил)-ами» на заключающийся в обработке анализируемой пробы тимолфталеином в присутствии едкого натра с получением окрашенной в малиновый цвет смеси 2 .

Недостатками способа являются низкая чувствительность (0,020,06 мг/мл), минимальная открываемая концентрация и длительность определения (30-35 мин).

Целью изобретения является повышение чувствительности и сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается

% описываемым способом качественного определения производных ди-(2-хлорэтнл)-амина, заключающимся в обработке анализируемой пробы 1,2,3,4тетратидро-1,2,3,4-тетраоксонафта10 лином дигидратом при нагревании до 40-50 С с получением смеси, окрашенной в сиреневый цвет.

Отличительным признаком способа является использование в качестве реагента 1,2,3,4-тетрагидро-1,2,3,4тетраоксонафталин дигидрата и lIpoведение обработки при 40-50 С. о

Пример. Определение сарколиэина.

20 0,01 r препарата растворяют в

2 мп спирта, прибавляют 0,01 r 1,2, 3,4-тетрагидро-1,2,3,4-тетраоксонафталина дигидрата, нагревают до 40 С

s течение 1-2 мин, появляется сире25 невое окрашивание.

Определение хлорбутина.

0,01 г препарата растворяют в

2 мл спирта, прибавляют .0,01 г 1,2, 3,4"тетрагидро-1,2,3,4-тетраоксонаф3Q талина дигидрата, нагревают до

785694

50 С в течение 1-2 мин, появляет-ся сиреневое окрашивание.

Определение допана, 0,01 r препарата растворяют в

2 мл спирта, прибавляют 0,01 г 1,2, 3,4-тетрагидро-1,2,3,4-тетраоксонафталина дигидрата, нагревают до 45 С в течение 1-2 мин, появляется сиреневое окрашивание.

Определение асалея.

0,01 г,препарата растворяют в

2 мя спирта, прибавляют 0,01 г 1,2, 3,4-тетрагидро-1,2,3,4-тетраоксонафталина дигидрата, нагревают при темй Ф

Данные определения чувствительности и трудоемкости противоопухолевых препаратов производных ди-(2хлорэтил)-амина увствительность, Трудоемкость,мин мг/мл

Препарат по пред- по излагаемой вестной методи- методике ке по известной методике по предлагаемой методике

0,0030 0,020

0,036

О, 0042

0,0084 0,082

0,9052 0,047

0,0060 0,053

Чувствительность настоящего способа повыаается в 10 раз и время анализа сокращается в 4-6 раз.

Формула изобретения

Способ качественного определения производных ди-(2-хлорэтил)-амина путем обработки анализируемой пробы органическим реагентом.с получением окрашенной смеси, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повыСоставитель Л.Соломенцева

Редактор П.Горькова Техред AåÀ÷ . Корректор С.Шекмар

Эакаэ 8830/44 Тираж 1019 Подпнсное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,Москва,Ж-35,Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП"Патент",г.ужгород,ул.Проектная,4

Сарколиэин

Хлорбутин

Допан

Асалей

Циклофосфан пературе от 40 до 50 С в течение 12 мин, появляется сиреневое окрашивание.

Определение цнклофосфана., 0.,01 г препарата растворяют в 2 мл спирта, прибавляют 0,01 г 1,2,3,4тетрагидро-1,2,3,4-тетраоксонафталина дигндрата, нагревают при темпера туре от 40 до 50 С в течение 1-2 мин, о появляется сиреневое окрашивание.

Данные определения чувствительности и трудоемкости представлены в таблице. щения чувствительности и сокращения времени определения, в качестве органического реагента используют 1,2, 3,4-тетрагидро-1,2,3,4-тетраоксонаф" талин дигидрат и обработку ведут при 40-50 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Государственная фармакопия

СССР, издание Х, М., 1968,. с.184.

2. Александров В.Н. "Отравляющие вещества", N., 1968, с. 113 (прототип).