Способ получения аммонийной соли -оксиизомасляной кислоты

 

Kh j

С 07 С 59/01

С 07 С 51/00

ЮЮ 547.472.4. .07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е.Н.Зильберман, А.A.Ñòàðêîâ, С.М.Данов, А.П.Синеоков и В.И.Томащук

Горьковский политехнический институт им. A. A. Жданова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИРНОЙ

СОЛИ о -ОКСИИЗОМАСЛЯНОЯ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно, к новому способу получения аммонийной соли X-оксиизомасляной кислоты, которую используют для получения мет криловой кислоты.

Известен способ получения аммонийной соли 0(. — оксиизомасляной кислоты путем взаимодействия изобутилена и четырехокиси азота с последующей нейтрализацией образовавшейся С-оксиизомасляной кислоты аммиаком до слабощелочной реакции Щ .

Недостатками известного способа являются применение дефицитного иэо- 15 бутилена, а также двухстадийность процесса.

Цель изобретения заключается в упрощении процесса и расширении ассортимента сырья. 20

Поставленная цель достигается описываемым способом получения аммонийной соли d,-оксиизомасляной кислоты путем нагревания водного раствора <6-оксиизобутирамида концентра- 25 ции 0,6-2,8 моль/л при температуре

210-230 С. -Оксиизобутирамид получают каталитической гидратацией из ацетон.циангидрина, который в свою очередь 30 получают из ацетона и цианистого водорода по способам, широко применяемым в промышленности.йцетонциангидрин широко доступен и им легко обеспечивается производство метакриловых мономеров Q3.

В предлагаемом способе аммонийную соль А-оксиизомасляной кислоты получают гидролизом,К-оксиизобутирамида в водной среде при температуре

210-230 С в течение 0,5-4 ч, концентрации A-оксииэобутирамида в пределах 0,6-2,8 моль/л. При укаэанных температурах гидролиз проводится без использования кислот или щелочей.

Нижние пределы температуры 210 С и концентрации 0,6 моль/л обусловлены тем, что при еще более низких температуре и концентрации процесс протекает крайне медленно. Верхние же пределы связаны с увеличением образования побочного продукта (аммонийной соли метакриловой кислоты).

В условиях гидролиза в автоклаве создается давление, определяемое, главным образом, упругостью паров воды при температуре процесса.

Пример 1. 2 мл 1,4 М водного раствора -оксиизобутирамида помещают в автоклав из спецстали и прою ф

Ф г о Ф з в

793993

° ° . формула изобретения

Составитель E.óòêèíà.

Редактор Н.Потапова Техред N.Òàáàêoâè÷ Корректор M.Ûàðoøè

Заказ 9463/2 1 ираж 4 5 2 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæroðoä, ул.Проектная,4 гревают при 230 С в течение 0,5 ч.

Получают водный раствор аммонийной соли оС-оксииэомасляной кислоты концентрации 116 г/л. Получают 0,23 г соли, выход 68,8В от теории. Степень гидролиэа здесь и в нижеприведенных примерах рассчитывают по количеству выделившегося аммиака. Образование аммонийной соли подтверждают анализом на ион аммония, а также хроматографическим анализом.

Пример 2. 2 мл 1,4 М водного раствора ф.-оксииэобутирамида помещают в автоклав из спецстали и прогревают при температуре 210 С в течение 4 ч. Получают водный раствор аммонийной соли g-оксиизомасляной кислоты концентрации 80 г/л. Получают

0,16 г соли, выход .47% от теории.

Пример 3. 2 мл 0,6 M водного раствора д(.-оксиизобутирамида помещают в автоклав из спецстали и прогревают при 230 С в течение 4 ч., Получают водный раствор аммонийной соли

4-оксиизомаспяной кислоты концентрации 44 г/л. Получают 0,09 r соли, выход 60,0% от теории.

tI р и м е р 4. 2 мл 2,8 М водного раствора р-оксиизобутирамида помещают в автоклав из спецстали и прогревают при 230 С в течение 4 ч.

Получают водный раствор аммонийной соли сС-оксиизомаспяной кислоты, кон центрации 117 г/л. Получают 0,35 r соли, выход 52% от теории.

Пример 5. 2 мл 1,4 N водного раствора о(-оксиизобутирамида помещают в автоклав из спецстали и прогревают при 220 С в течение 2 ч.

Получают водный .раствор аммонийной соли 4-оксиизомасляной кислоты концентрации 60 г/л. Получают 0,12 г выход 36% от теории.

15 Способ получения аммонийной соли сБ-оксиизомасляной кислоты, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения ассортимента сырья, водный раствор о =оксиизобутирамида концентрации

0,6-2,8 моль/л нагревают при температуре 210-230 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

У 143389, кл. С 07 С 57/04, 1961 (прототип).

2. Патент ФРГ Р 2527120, кл. С 07 С 103/167, опублик. 1976.