Способ крепления образцов прирентгеноструктурном анализе

 

О И=И-"Й

Союз Советских

Соцмалнстнческмх республик

А НИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (i» 798569

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к ает. сеид-ву— (22) Заявлено 04. 04. 79 (21) 2741288/18-25 (5)) M с присоединением заявим М

G N 23/207

l осударствеииый комитет

СССР ио делам изобретеиий и открытий (23) Приоритет—!

Опубликовано 230131. бюллетень ¹ 3

И) У4)(548.734 (088.8) Дата опубликования описания 26.0131 (72) Авторы изобретены я

В.Г.Фомин, Е.В.Лопатин, M.M.Õàöêåâè÷ и П.И.Ременюк

Государственный ордена Октябрьской Революции научноисследовательский и проектный институт редкометаллургической промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ КРЕПЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ ПРИ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОМ

АНАЛИЗЕ

Поставленная цель достигается тем, что в способе крепления образцов, заключающемся в установке образца в зажимной рамке, образец помещают в пакет из слабопоглощающего рентге25 новское излучение мягкого, материала, и в зажимной рамке закрепляют свободные края укаэанного пакета.

Пример. Способ проверяют при

ЗД исследовании кривизны партии эпитакИзобретение относится к области рентгеноструктурного анализа кристаллических материалов и может быть применено в рентгеновской дифракто.Метрии .плоских пластин полупроводни,Мовых материалов при контроле совершенства строения подложек и эпитаксиальных структур

Известен способ крепления образцов при рентгеноструктурном анализе с помощью механизма поджатия к рамке с опорными поверхностями (1).

Известны также способы крепления плоских образцов к опоркой поверхности с помощью вакуумной присоски (22 и с помощью клея или пластилина P)

Однако все указанные способы тем или иным образом вызывают возникновение напряжений в тонких пластинах, что приводит к искажению результатов измерений.

Наиболее близким к предлагаемому техническим решением является способ крепления образцов, заключающийся в установке образца в зажимной рамке и позволяющий .проводить исследования плоских пластин беэ возникновения ,в них напряжений (4).

Однако данный способ не применим при исследовании структурных особен-ностей (кривизны атомных плоскостей, напряжений блочности и т.II ) изогнутых тонких (толщина много меньше остальных размеров) .пластингтак как в этом случае практически невозможно закрепить образец без его деформиро1ó вания и возникновения дополнительных напряжений, которые могут исказить результаты анализа.

Цель изобретения — улучшение воспроизводимости и уменьшения погреш ности анализа изогнутых образцов эа ,счет предотвращения возникновения в них напряжений.

798569

16ВКЭф 01

26 ОКАБ-0)ХЮ диаметр структуры 40 мм, толщина эпитаксиального слоя кремния, легированного фосфором, 15 мкм, толщина подложки кремния, легированного сурь мой,250 мкм. Иэмерейие кривизны структур выполняют на двухкристалльном рентгеновском спектрометре, смок .тированном на установке ДРОН-2, с гониометром ГУР-5 и гониометрическок головкой ГП-2. Исследуемые образцы помещают в полиэтиленовый пакет квадратной формы (сторона квадрата на 2 мм больше диаметра структуры). .Затем свободные концы пакета зажимают ,в рамке гониометрической головки

ГП-2 и проводят измерение кривизны 26 структуры по смещению пиков К сС 1 и

К с(компонента дублета характеПредлагаемый способ

Известный способ м-1 (И1 1расч; ("(®)иъм, м (а !а) иъм, Ы Р)изм- сч а (1®)р, СЧ (®)иъм s м-"

1 изм. 2 изм. )иъм

% ((Юиьм о иэм. 2 изм.

6,9 0,023 0,056 71,2 30,0

83,5

1,4 0,038 0,021 52,5 74,0 57,6

5,7

6,8

0,068 0,072 15,0 10,0

0,076 0,071 5 0 12,5

0,073 0,069 8,8 13,8

49,0

98,6

109,0

5,6 0,041 0,012 49,0 85,0

0,079 0,074 1 3 7,5

6 5

4,4 и»

93,0

0,067 0,070 16,5 12,5

40,0

2,5 0,032 0,048 60,0 40,0

7,7 0,055 0,051 31,0 36,0

0,078 0,080 2,5 0

0,075 0,081 6,25 1,25

0,079 Оу079 1,25 1,25

0,074 0,073 7,4 8,4

7,5

69,0

0,039 0,025 51

«и»

Среднее

4,8

Формула изобретения

Способ крепления образцов при рентгеноструктурном анализе, заклю.чающийся в установке образца в зажимной рамке, о т .л и ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения воспро- у изводимости и уменьшения погрешности анализа изогнутых образцов за счет предотвращения возникновения .в них напряжений, образец помещают в пакет из слабопоглощающего рентгеновское излучение мягкого материала, и в зажимной рамке закрепляют свободные края укаэанного пакета.

ВНИИПИ Заказ 10012/52

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4.иальных структур кремния ориента ции (111 ) марки

1 изм. 2 изм изм. 2 изм.

0,080. 0,075 0,070 6,3 12,5

То же 0,071 0,070 11,3 12,5 ристического излучения, CuK — отражения (444). Путем. зажима структуры непосредственно в гоннометрической головке ГП-2 проводят измере ние кривизны другой партии этих же структур. Кривизну измеряют в четырех точках, расположенных крестообразно, и определяют среднее значение. Кривизна, как правило, имеет сферический характер. В таблице приведены сравнительные данные кривизны структур, полученные при двукратном закреплении известным способом и предлагаемым.

Как видно из таблицы применение предлагаемого способа крепления образца значительно улучшает воспроиэводимость и уменьшает погрешность измерений кривизны образцов, так отклонение измеренных значений от рассчитанных (погрешность абсолютных измерений ) в среднем уменьшается от 51% до 8%, а невоспроизводимость результатов от 62% до 4,8%. г

0,061 0,037 24,0 54,0

0,053 0,018 34,0 77,5

0,054 0,038 32,5 52,5 35,0

0,022 0,060 72,5 25,0

0,042 0,037 47,8 54,3 62

Источники информации, ° принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР

Ь 457913, G 01 N 23/20, 1973.

2.Патент Ctr!A 9 4078175, 250-277, опублик. 1978.

3.Хейкер Д.М. Рентгеновская дифрактометрия монокристаллов Л., Машиностроение,"1973, с.128.

4.Техническое описание и инструкция по эксплуатации гониометра ГУР-5

Л., 1972, с.31 (прототип).

Тираж 918 Подписное