Способ очистке ванилина или ванилаля

Авторы патента:

Волынкин Н.И.

C07C47/58 - ванилин

C07C45/85 - обработкой, приводящей к химической модификации (хемосорбцией C07C 45/79)

Класс 12о,9

¹ 880б4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н. И. Волынкин

СПОСОБ ОЧИСТКИ ВАНИЛИНА И ВАНИ

Заяв,-((но 15 февраля 1950 г. за „ o 412363 в Гостехнику с присослинснисги заявки № 4}2362

Опубликовано в

Оснсвнос авт. св ¹ 75651 от 7 !

raÚ.г (Предмет изобретения

В основном авт. св. № 75851 описан способ очистки ванилина и ванилаля дробным осаждением кислотами растворимых в 1целочах смол и изомеров.

Описываемый способ очистки ванилина и ванилаля отличается от изложе!шого в авт. св. № 75851 тем. что

f1àIiè.7à f.bf в щелочной среде или ванилин в водном растворе обрабатывают солями тяжелых металлов. Применение солей тяжелых металлов повышает качество очищает!о!.О ван!1лина и ванилаля и повышает выхо,1 готового продукта за счет уме:!ьшния количества осадков, содержа-! цих оольшой процент ванилина, например вани.7ата кальция.

Пример 1. 1 кг тех:!ического ванилина растворяют в 0,5 кг 25 /о-ного нашатырного спирта и 10 л. воды при б0 . К получеш(ому расгвору приливают 0,1 кг медного купороса и 0,4 кг воды при перемешивании. СвободiIbIfI от смол раствор ванилата аммоIIfIH может быть дополнительно ОбраIiO,! я 948 i hd fl b! $1 i(if O ! 5 ботан 17pff наличии ОО., цента нзомеров) солями кальция и в дальнс!!шем после фильтрации

Осажден ваш!лин кислотами, Вместо .!!сдного к) пО}1оса можно вводить сернокислый алюминий, хлорнстый

11ННК Н ДР.

Пример ". Ра твор ва:!илнна в горячей воде и соогношс !нн 1: 25 обрабатывают гидратом окиси олова в коли !ествс 0,2(!!о к ваннлнну. Раствор фильтруют н оставляют для крнсталлиза ll,ии.

Пример 3. К раствору аа,»!.73,7ff вводят 0,3 о рвот;юго и!1Мня, филь.!руют н крнсталлнзуют. (н(Оо 0 !нотки в l!111. IlffIB !i B

Способ выделения ванилина и ванилаля из смеси изомерных оксиальдегидов // 75851

Способ получения рубракола // 68314

Способ получения ароматических оксиальдегидов // 61320

Способ получения ароматических оксиальдегидов // 57605

Способ получения ванилина // 55779

Способ выделения ванилина // 51796

Способ получения бурбонала // 51152

Способ получения ванилина // 48296

Способ получению ванилина и i-ванилина // 43852

Способ очистки ванилина и ванилаля от изомеров // 80466

Способ выделения ванилина и ванилаля из смеси изомерных оксиальдегидов // 75851

Способ выделения цитраля // 65554

Способ выделения 6-бензоил-1,9-бензантрона из его смеси с bz-1-бензоил-бензантроном // 59980

Способ разделения смесей предельных и непредельных альдегидов // 44250

Способ отделения предельных кетонов от непредельных с близкой температурой кипения // 43422

Способ освобождения камфары от борнеола // 23972

Способ выделения ванилина и сиреневого альдегида // 2177935

Изобретение относится к области тонкого органического синтеза, а именно к способу выделения ванилина и сиреневого альдегида из раствора, полученного окислением лигниносодержащего сырья, путем экстракции высококипящими спиртами или сложными эфирами с температурой кипения более 130oС при рН 6-8 с дальнейшей реэкстракцией водно-щелочным раствором при рН 10-14 и выделением ванилина подкислением серной кислотой до рН 5

Способ переработки древесины мелколиственных пород // 2178405

Изобретение относится к способу получения ванилина и сиреневого альдегида - продуктов тонкого органического синтеза

Способ выделения функционализованных альфа-олефинов из функционализованных неконцевых олефинов // 2242455

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения функционализованных альфа-олефинов от функционализованных неконцевых олефинов, заключающемуся в обработке исходного сырья, содержащего функционализованные альфа-олефины и функционализованные неконцевые олефины, которая включает: a) контактирование исходного сырья с линейным полиароматическим соединением в условиях, эффективных для образования реакционной смеси, содержащей аддукт линейного полиароматического соединения - функционализованного альфа-олефина; b) выделение аддукта линейного полиароматического соединения - функционализованного альфа-олефина, и необязательно также непрореагировавшего линейного полиароматического соединения, из реакционной смеси с получением потока аддукта функционализованного альфа-олефина и потока функционализованного неконцевого олефина; c) диссоциацию аддукта линейного полиароматического соединения - функционализованного альфа-олефина в упомянутом потоке аддукта функционализованного альфа-олефина с получением линейного полиароматического соединения и композиции функционализованных альфа-олефинов, и необязательно, d) выделение линейного полиароматического соединения, образованного на стадии с) , из композиции функционализованных альфа-олефинов; при этом концентрация функционализованных альфа-олефинов в упомянутой композиции альфа - олефинов увеличивается по сравнению с концентрацией функционализованных альфа-олефинов в исходном сырье, и где функционализованные олефины, либо неконцевые, либо альфа представляют собой соединения с, по меньшей мере, одной двойной связью, расположенной в алифатической или циклоалифатической части соединения, и где олефин содержит функциональную группу, отличную от С-С-ненасыщенности, при этом функциональная группа выбрана из кетоновой или гидроксильной группы

Способ очистки сложных органических смесей от карбонильных соединений и кислот // 2258692

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки органических смесей от карбонильных соединений и кислот путем обработки их сульфитом натрия, причем на обработку берут органические смеси, содержащие в своем составе карбонильные соединения и карбоновые кислоты в соотношении 1 г-экв : 1 г-экв или с избытком кислот, или с избытком карбонильных соединений, в этом случае перед обработкой сульфитом натрия в исходную смесь вводят добавку карбоновой кислоты в таком количестве, чтобы привести соотношение карбонильных соединений и кислот к 1 г-экв на 1 г-экв, и обработку ведут твердым сульфитом натрия в бисерной мельнице с массовым соотношением загрузки композиции и стеклянного бисера в качестве перетирающего агента 1 : 1-2 и скоростью вращения механической мешалки не менее 1440 об/мин при дозировке сульфита натрия 1,2-1,5 моль на 1 г-экв карбонильного соединения или находящейся в избытке кислоты в присутствии стимулирующей добавки до практически полного расходования карбонильных соединений либо карбонильных соединений и кислот