Способ выделения ванилина и ванилаля из смеси изомерных оксиальдегидов

 

СССР

Класс 12о, 9

М 758И

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОР

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ВАНИЛИНА И ВАНИЛАЛЯ

ИЗ СМЕСИ ИЗОМЕРНЫХ ОКСИАЛЬДЕГИДОВ

Заявлено 7 июля 1948 года в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете 1111инистров СССР за № 381240

Опубликовано 30 сентября 1949 года

Способ отделения ванилина и ва.нилаля от орто- и изованилина, основанный на различном их сродстве. к щелочам, известен.

Согласно изобретению, предлагаетсяя способ выделения ва н илина и ванилаля из смеси изомерных оксиальдепидов через соли щелочных или щелочноземельных металлов. Отличительной особенностью способа является использование

-различия во взаимодействии ванилина и ванилаля со щелочью при различных рН, с одной стороны, и их изомеров, с другой.

Выделение ванилина m ванилаля осуществляют одним из следующих способов.

1. Смесь оксиальдепидов переводят в водный раствор действием щелочей или аммиака, отделяют от смол, затем подкисляют до выделения изомеров, пропускают смесь че рез сепаратор, после чего осаждают ванилин или ванилаль из водного р аствора.

2. В расплавленную массу оксиальдегидов прибавляют органический раствор итель (толуол, дихлорэтан, четыреххлор истый углерод, спирты или эфиры) н пропускают аммиак или прибавляют щелочь.

Выпадает не растворимый в органн8 Свод. Вмпуогк 9, 1949 г. ческих растворителях соответствую щий фенолят ванилина

Несвязанные изомеры вместе с растворителем отделяют, а свободный ванилин выделяют осаждением кислотой.

3. Смесь оксиальдегидов с водой и органическим растворителем обра.. батывают щелочами, после чего через смесь пропускают водяной пар.

Изомеры отгоняют с паром, а из нелетучего соединения ванилина со щелечью выделяют кислотой ванилин.

Пример I. 10 кг сырого ванилина смешивают при температуре

60 С с 50 кг воды и прибавляют

2,8 кг соды .и 05 кг толуола. После отделения в сепараторе толуольного слоя с изомерами из водного раствора выделяют кислотой ванилин.

Пример Il. 10 кг сырого ванилина растворяют при нагревании в

20 л толуола и прилаживают 3 кг

25 94 -ного водного аммиака. После охлаждения отделяют ванилинаммоний и выделяют из него кислотой ванилин.

Пример Ш. 10 кг технического ванилина смешивают с 10 кг глицерина и 4 кг 50 /9-ного раствора едкого натра, затем через смесь при температуре 110 — 150 С пропускают перегретый пар до прекращения пере113

% 75851

114 гонки маслянистых веществ. Из остатка извлекают ванилин известным способом.

Предмет изобретения

1. Способ выделения ванилина и ванилаля Оз смеси изомерных окоиальдегидов через их щелочные или щФЖчно4Е (е производные, отл ич а ю щи йся тем, что из водноги;расИдра щелочных или щеЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЬ1Х ПРОИЗВОДНЫХ СМЕСИ оксиальдегидов дробным прибавлен ием,:.кислоты выделяют сначала иэо- и орто-;изомеры, а, затем ванилин или ванилаль.

2. Видоизменение способа по и. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что дробUN. редактор Ж. Ж, Акйшан ным действием. щелочей на смесь изомерных оксиальдегидов получают в первую очередь производные ванилина или ванилаля.

3. Прием выполнения способа по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс осуществляют в- присутствии органического раст.ворителя.

4. Прием выполнения способа по пп; 1,,2 и 3, отличающийся тем, что в качестве основания применяют газообразный ил и водный аммиак.

5. Пр ием выполнения способа по

II,ï. 2,. 3 iH 4, отличающийся тем, что свободные изомеры ванилина .ил и ванилаля удаляют отгонкой с водяным паром.

Редактэр: Э.. N.. Левицж