Способ получения фосфатфторида

 

Союз Соеетскид

Социанистическик

Распаублим

OnИС НИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

<щ 800132

Ф г (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 2304.79 (21) 2771540/23-26 с присоединением заявкм Йо (23) Приоритет

Опубликовано 300181. Бюллетень Н9 4

Дата опубликования описания 310181 (51)М. Кл З

С 01 В 25/36

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий

f53) УДК 661.635.5. (088. 8) ("«% 1

Р, т

4S! . > !

J: I 4

3 > . fj> .:.Ая

"Ь6Дйею ". р ъ

Белорусский технологический институт им. С. М. Киро (72) Авторы изобретения

В. В. Печковский, Н. И. Гаврилюк и Р. Я. Мельникова (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТ-ФТОРИДА АЛЮИИНИЯ

Изобретение относится к получе нию двойных солей алюминия, а именно фосфат-фторида алюминия, который яспользуют в качестве химического реактива.

Известен способ получения фосфатфторида алюминия путем вэаимодейст>вия металлического алюминия с водными растворами фосфорной и плавиковой кислот при 60оС и мольном соотношении Ас: P --Р, равном 1:5:1, причем раствор предварительно разбавляют в три раза, затем испаряют до первоначальной концентрации и кристаллизуют продукт в течение 48 ч в герметически закрытом пространстве.

Кристаллы отделяют от маточника фи-, льтрованием под вакуумом, промывают теплой водой,:этанолом и ацетоном и сушат при 60 С. Получают продукт, содержащий,масс.З,AI>0 28,48у

Pg Ос34,10у Р 10,50 у Са0 1,22 (11.

Недостатками этого способа яв-. ляются продолжительность процесса и

его сложность.

Цель изобретения — упрощение процесса за счет сокращения времени и исключение операций разбавления и испарения.

Поставленная цель достигается тем, что процесс получения фосфат-фторида алюминия, заключающийся во взаимодеиствии водных растворов сульфата алюминия, фосфорной кислоты и фторида аммония, ведут при 75-85 С, причем мольное соотношение A1@O P O< ..Р в растворе берут равным 1:0,98-1,03:

1,96-2,0б осадок отделяют от маточника, промывают водой и сушат.

При температуре ниже 75 С скорость образования продукта мала и осадок получают мелкодисперсным, что уменьшает скорость фидьтрования. При о, 85 С скорость образования продукта, величина его кристаллов и скорость фильтрования достаточно велики и дальнейшее повышение температуры нецелесообразно.

Выбор соотношения компонентов основан на следующих данных. Состав выпаданщих в таких системах осадков в значительной степени определяется характером образукщихся в растворах аосоциатов, который в свою очередь зависит от сортношенивя ионов А1 PG4,F. з+

В отсутствие ионов P+ os AE образует ионом F прочные комплексные ионы типа AKF. +. В присутствии ионов з- з+ г

Р04, при мольном соотношении М /PO47

800132

Составитель Г. Целищев

Редактор П.Коссей Техред H.рабурка Корректор С. Шекмар

Заказ 10299/23 Тираж 516 Подписное

Вниийи Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

g в состав ближайшей координационной сферы ионов АК входят и РО ионы, и ,при мольном соотношении компонентов

ACs: Р;Р04 1:1:1 образуются комплексы типа АС P (НрР() Содержание фтора в,реакционной, среде составляет

0,7-1,5 масс. Ъ,т.е. соответствует концентрации фтора в экстракционной ,фосфорной кислоте (ЭФК). Это позволяет, вести частичную очистку ЭФК от фтора путем осаждения последнего в виде

АКНРО4 Р -2Н О, i

Пример 1. 100 г 6,9В-ного раствора фосфорной кислоты (5 r P> 0 ) помещают в полиэтиленовый реактор с фторпластовой; мешалкой в термостат.

i(термостатированному при 75 С раствору фосфорной кислоты одновременно приливают 72,0 г 16,4Ъ-ного раствора сульфата алюминия (3,52 г At> 03) и,, 22,1 г 11,5Ъ-ного раствора фторида аммония 1,31 г для установления в реакционной среде мольного соотношения компонентов Р20 . .А1 0з Р

*1>0, 98:1,96. Затем реакцйонную смесь перемешивают при укаэанных условиях в течение 4 ч, фильтруют, промывают водой и сушат при 80 С. Выход фосфатфторида алюминия составляет 7,38 r (73,8J%).

Теоретическое: F 10,,673; А1203- .

28,65%> Рх Os39 ° 89Ъ

Экспериментальное: F 10,20%;

А120 28,50У Р 0 39,60%.

Пример 2. 100 г 13,8%-ного раствора фосфорной кислоты (10 г Р2 0 )

2. 5 помещают в полиэтиленовый реактор с фторпластовой мешалкой в термостат.

К термостатированному при 80 С раствору фосфорной кислоты одновременно приливают 96,8 r 24,8%-ного раствора сульфата алюминия (7,16 г А1 0з ) и

25,2 r 20,6Ъ-ного раствора фторида аммония(2,67 r F ) для установлеНия в реакционной среде мольного соотношения компонентов Р 0 ..A1 0

1:1:2. Затеи реакционную смесь перемешивают при указанных условиях в течение 5 ч, фильтруют, промывают водой и сушат при 80 С. Выход фосфатфторида алюминия составляет 13,41 r (67,05%).

Теоретическое: F 10,67%; А 2 0g28,65% ) Р 05 39,89%.

Экспериментальное: F 10,13%; AE О »

29g15%) P 0s39 40Ú.

Пример 3. 100 r 27,7%-ного раствора фосфорной кислоты(20 r P Оф помещают в полиэтиленовый реактор с фторпластовой мешалкой в термостат.

К термостатированному при 85 С раствору фосфорной кислоты одновременно приливают 168,9 г 29,4%-ного раствора сульфата алюминия(14,81 r AO< $) и 41,6 г 25,8%-ного раствора фторида аммония(5,51 r F) для установления в реакционной среде мольного соотно Шения компонентов Р б . .Atp>iF=1г1,03

:2,06. Затем реакционную смесь перемешивают при указанных условиях в течение 5 ч,фильтруют,проьмвают водой

:и сушат при 80 С.Выход фосфат-фтори-, да алюминия составляет 22,34 г(56,20%)

2О Теоретическое: F 10,67%, A1g0y ,28,65;. P 0s39,85%. Экспериментальное;

Р 10,92%; А 0 29,00%; Р О - 40,10%.

Предложенный способ позволяет сократить время проведения процесса

Q5 до 4-6 ч, исключить в аппаратурном оформлении антикоррозионные материалы и улучшить санитарные условия труда.

Формула изобретения .Способ получения фосфат-фторида алюминия путем взаимодействия соединений алюминия с водными растворами фосфорной кислоты и соединением фто.,ра при повышенной температуре с последующим отделением осадка от маточника, промывкой и сушкой, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса и исключения операций разбавления и испарения, в качестве

40 соединений алюминия и фтора берут сульфат алюминия и фторид аммония и процесс ведут при 75-85 С при мольо ном соотношении А120 З: Р О г F,ðàâном 1:0,98+1,03:1,96-2,06.

Источники информации, .-принятые во внимание при экспертйзе

1. "New Zealand Journal of Sc i ence", 1976, 19,4, 421-431.