Термостат для хроматографа

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (11813246 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 150777 (21) 2508637/23-25 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

Опубликовано 15.0381 Бюллетень Н9 10

Дата опубликования описания 2 0.03.81 (51)М. Клз

С 01 N 31/08

Государственный комитет

ССС P ио делам изобретений и открытий (53) УДК 543. 544 (088.8) (72) Авторь1 изобретения

В. М. Пошеманский, А. Э. Венцель, E. И. Гр

В. М. Кашников, Е. М. Слепой и В. Н. Чер

: «Р!з

F,.

1 и " .Ф

Специальное конструкторское бюро газовой хр матогуафий

1-::: - ;. (71) Заявитель (54) ТЕРМОСТАТ,ЦЛЯ ХРОИАТОГРАФА

Изобретение относится к газовому анализу для хроматографического анализа различных соединений, в частности н термостатам хроматографов.

Хроматограф может найти широкое применение в различных отраслях проььмленности, науки и техники, например в химической, нефтехимической, нефтеперерабатывающей, пищевой промышленности, в биологии, а также в различных службах, ведающих охраной окружающей среды.

Известен надежный термостат для хроматографа, содержащий камеру с теплозащитным кожухом и нагревате- 15 лем (1 ).

Однако данный термостат инерционен, выход на режим занимает несколько часов. Температурное поле в каме.ре термостата такого хроматографа 20 формируется в основном под воздействием двух механизмов теплообмена, естественной конвекции и теплопроводности.

Известен термостат, содержащий камеру для колонок с нагревателем,. вентилятором и крышкой, в которой выполнены камеры для детектора и пробоввода. В этом хроматограйе температурное поле в термостате колонок 30 формируется под действием принудительной конвенции. Для этого термостат оборудован вентилятором, который соединен с электродвигателем и постоянно включен при любых режимах работы хроматографа (2)

Однако из-за постоянной работы вен тилятора, срок его службы невелик, что, естественно, снижает надежность прибора в целом. Кроме того, вентилятор вызывает постоянную вибрацию прибора, что приводит к снижению стабильности выходного сигнала детектора. Кроме того, в данном хроматографе детектор и пробовводы установлены на нагревателях и помещены в отдельные камеры. При этом нагреватели расположены в нижней части термостатов под корпусами соответствующих узлов. Корпуса выполнены достаточно массивными, чтобы сгладить колебания температуры. При работе хроматографа верхняя часть устройства ввода пробы и детектора обычно перегреваются. В пробовводе в верхней части расположена резиновая уплотнительная прокладка, а в детекторе, например, иониэации в пламени — изоляция электрода и подводящие провода. Поэтому приходится принимать специальные меры для

813246 рой полость 15 между оболочками 2

3. Все оболочки изготовлены из тонкого листового металла, причем для внутренней оболочки 1 применен металл-с высокой теплопроводностью, например латунь или алюминий.

На вставку 8 опирается крышка 16, изготовленная иэ теплоизоляционного материала. Нижняя поверхность крышки расположена на расстоянии 10-40 мм от торца внутренней оболочки. В крышке в отдельных камерах 17 и 18 установлены детектор 19 и пробоввод 20.

Термостаты 17 и 18 отделены от теплоизоляции крышки воздушным зазором. Камеры детектора и пробоннода снабжены фланцами 21 .и 22, находящимися в контакте с верхней плитой 23 крышки. Верхняя плита изготовлена из теплопроводного материала, расположена в холодной зоне и отделена от теплоизоляции крышки воздушным зазором.

Хроматограф работает следующим образом.

Во время выхода на режим (при иэотермической работе) или разогрева по заданной программе нключают нагреватели камер колонок, детектора и пробоввода. Так как все нагревательные узлы хроматографа имеют Небольшую массу, то для разогрева требуются малая мощность и непродолжительное время. В режиме разогрева суммарная .потребляемая мощность не превышает

1,0 кВт, .а и установившемся режиме

0,3 кВт (при температурах термостатируемых объектов 400 ). При разогреве камер, а также при всех рабочих режимах хроматографа вентилятор отключен. Включают вентилятор только тогда, когда необходимо охладить прибор. Так как вентилятор большую часть времени не рабоТает, то он (и все связанные с ним узлы и детали — двигатель и т..п.) меньше изнашивается, и, следовательно, надежность хроматографа Повышается. Кроме того, вентилятор расположен нне кожуха в холодной зоне и к его конструкции не предъявляется никаких специальных требований.. Так, внутренняя оболочка 1 камеры для колонок изготовлена из тонкого листа теплопроводного материала, то она быстро разогревается.

При этом во внутренней полости оболочки 1 устанавливается стабильная по всему объему температура. Зазоры между оболочками составляют 5-30 мм,: а от крышки до кромки кожуха 1 — 1040 мм, и окна в среднем кожухе 2 расположены на одной высоте, поэтому конвективные потоки в полостях между оболочками не развиваются. Находящийся в них воздух остается неподвижным, теплоотдача осуществляется только н результате теплопронодности воздушных зазоров и одинакова по всей поверхности, поэтому градиент температур ,на колонках хроматографа оказывается устранения перегрена. В устройстве ввода пробы устанавливают водяной илй воздушный радиатор, а н детекторе применяют теплостойкие-: провода и специальную электроарматуру (разъемы и т. д.). Так как уплотнительные прокладки устройства ввода пробы разрушаются постепенно, то вначале это приводит к искажению результатов анализа (дрейф нулевой линии, шум и т.д. а затем к отказам (разгерметизации).

Аналогичное явление наблюдается и с проводами детекторов. Естественно, что надежность хроматографа и стабильность результатов анализа при этом снижаются.

Цель изобретения — повышение на дежности хроматографа и стабильности рЕзультатов анализа.

Поставленная цель достигается тем " что кожух камеры для колонок выполнен н виде трех тонкостенных металличес- 29 ких оболочек, установленных одна н другой с зазором, нагреватель расположен вокруг первой оболочки, на средней — выполнены сквозные окна, расположенные на одной высоте, пространст-. 25 во между внутренней и средней.оболочками соединено с выпускным патрубком вентилятора, расположенного вне кожуха; наружная оболочка соединена через отверстие с атмосферой, крышка состоит из двух плит с воздушным зазором между ними, причем верхняя плита выполнена иэ теплопроводного материала, а нижняя из:теплоизоляционного материала, а камеры детектора и пробонвода снабжены фланцами, находящимися в контакте с верхней плитой крышки.

На чертеже схематически показана конструкция хроматографа.

Хроматограф содержит термостат ко- 40 лонок, образованный тремя оболочками: внутренней 1, средней 2 и наружной 3.

На внутренней оболочке намотан нагреватель 4. В камере 5, образованной оболочкой 1, размещена колонка б. 45

Средняя оболочка 2 установлена внутри наружной на призмах 7 и, кроме того, отделена от нее в верхней части вставками 8. Призмы 7 и вставки 8 изготов лены из теплоиэоляционного материала. 0

Оболочка 1 подвешена внутри средней оболочки 2 на планках 9, также изготовленных из теплоизоляционного материала. Таким образом, оболочки

1, 2 и 3 практически не имеют между собой теплового контакта и установлены одна относительно другой с воздушным зазором величиной 5-30 мм.

Полость 10 между средней и внутренней оболфчками соединена с ныпускным патрубком 11 вентилятора 12. 60

В средней оболочке 2 выполнены окна 13, расположенные по всему периметру на одной высоте. В верхней части наружной оболочки 3 выполнены отверстия 14, сообщающие с атмосйе813246 минимальным, а нагрев наружных поверхностей прибора незначителен. Так, при работе хроматографа на максимальных тепловых режимах (400 С) превышение температур наружных поверхностей прибора над температурой окружающего воздуха составляет не более 10-15 С и не требуется каких-то спецнальных устройств для их охлаждения.

Когда необходимо охладить хроматограф, например при работе в режиме программирования температуры, включают вентилятор, и прибор быстро охлаждается, так как масса его нагретых узлов и деталей не велика. Поскольку полость 15 между средней 2 и наружной 3 оболочками сообщается с атмосферой, то для охлаждения не нужно открывать какие-то специальные заслонки или двери термостата, поднимать его крышку, как это делается в известных лабораторных хроматогра- 20 фах. Таким образом, конструкция прибора упрощается, а надежность его возрастает. Угрощается также автоматизация работы, поскольку для начала охлаждения достаточно просто подать 5 команду на включение вентилятора.

Как указано выше, фланцы 21 и 22 корпусов детектора и пробоввода -соединены с плитой 23, расположенной в холодной зоне.

При работе хроматографа верхние части камер детектора и пробоввода остаются холоднымн. В детекторе в этой части располагаются подводящие провода, а в устройстве ввода пробы резиновая прокладка,. через которую вводят в колонку анализируемые соединения.. Таким образом, во время работЫ хроматографа изоляция и резиновая прокладка не разрушаются,. что повышает надежность прибора и ста-. . 40 бильность результатов анализа. Стабильность повышается в результате того, что обычно изоляция и прокладка разрушаются не сразу, а постепенно и работа хроматографа, особенно ста- 45 бильность нулевой линии, ухудшается.

В то же время на работу детектора и пробоввода охлаждение верхней части их камер не оказывает вредного воздействия,.так как нагреватели поддерживают оптимальный режим в рабочей зоне этих узлов. Нагреватели расположены непосредственно на корпусах соответствующих узлов ниже фланцев и снижение температуры в верхней части вниз не распространяется. Применение предлагаемой конструкции позволяет существенно снизить уровень флуктуационных помех выходного сигнала детектора и многократно увеличить ресурс работы прокладок в устройстве ввода пробы. . Предлагаемое конструктивное решение позволяет построить простой и весьма надежный хроматограф, пригодный для решения широкого круга научноисследовательских и производственных работ.

Формула изобретения

Термостат для хроматографа, содержащий камеру для колонок с нагревателем, вентилятором и крышкой, в которой выполнены камеры для детектора и пробоввода, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения надежности хроматографа и стабильности результатов анализа, кожух камеры для колонок выполнен в виде трех тонкостенных металлических оболочек, ус-. тановленных одна в другой с зазором, нагреватель расположен вокруг первой оболочки, на средней — выполнены сквозные окна, расположенные на одной высоте, пространство между внутренней и средней оболочками соединено с выпуклым патрубком вентилятора, раРположенного вне кожуха;. наружная оболочка соединена через отверстия с атмосферой, крышка состоит из двух плит с воздушным зазором между ними, причем верхняя плита выполнена иэ теплопроводного материала, а нижняя из теплоизоляционного материала, а камеры детектора и пробоввода снабжены фланцами, находящимися в контакте с верхней плитой крышки.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Описание хооматографа GВС-2.

"Veb Chromatron".

2; Описание хроматографа ЛХИ-8ИД (прототип).

В13246

2 4 3 а а

Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 759/53

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель В. Воробьев

Редактор А. Наурсков Техред Н.Ковалева Корректор О. Билак