Устройство для отбора и ввода пробв газовый хроматограф

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ИТИЛЬСТВУ

СФ3Фз СФввтских

Сецналистичвсиих

Рвспублик

«»813247 ф.Л. г (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 170778 (21) 2647816/23-25 (51)М. Кл.з

0 01 31/08 с присоединением заявки Нов

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 150381. Бюллетень ЙЯ 10 (53) УДК 543.544 (088.8) Дата опубликования описания 20.03.81 (72) Авторы изобретения

П. Я. Баранов, В. В. Бражников, Э. П. Скорняков, Л. Г. Веденский и В. В. Алехин ! (.! !

Специальное конструкторское бюро газовой хроматографйи (7! ) Заявитель г (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА И ВВОДА ПРОБ В ГАЗОВЫЙ

ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может применяться в устройствах для отбора и ввода проб жидкости в газовый хроматограф.

Известно устройство для отбора и ввода пробы жидкости в анализатор состава, представляющее собой шприц.

Шприц содержит цилиндрический корпус, полую иглу, выступающую из корпуса, и поршень, проходящий через канал корпуса и иглу |1), Однако данное устройство предназначено для ручного доэирования. Недо- 5 статком устройства является также то, что оно мало надежно в работе, так как при возвратно-поступательном перемещении поршня происходит изнашивание (истирание).стенок внутрен- 2р него канала иглы и самого поршня и, как следствие, нарушается герметичность шприца и воспроизводимость доэирования. Кроме того, устройство не обеспечивает необходимую точность 25 воспроизведения дозировки пробы от цикла к циклу, так как установка дозы при каждом цикле отбора и ввода. производится на глаз по делениям шкалы на корпусе шприца. 30

Известно устройство для автоматического отбора и ввода проб в газовый хроматограф, содержащее корпус, полую иглу, установленную на оси корпуса, и подвижный цилиндр, размещенный на корпусе. Конец иглы, противоположный ее острию, соединен со входом в хроматографическую колонку и с каналом для подачи газа-носителя, в котором установлен управляемый клапан. В подвижном цилиндре перпендикулярно его оси установлена мембрана из самоуплотняющегося материала. Под цилиндром установлен с возможностью перемещения в вертикальном направлении контейнер с анализируемой жидкостью, вход которого перекрыт мембраной нз самоуплотняющегося материала (2 1.

Недостатком данного устройства является сложность конструкции, связанная с наличием подвижного цилиндра с уплотнителями, которые должны обеспечить герметичность в течение ддительного периода работы устройства в автоматическом режиме дозирования. В устройстве практически невозможно осуществить промывку внутреннего канала иглы растворителем от остатков предыдущей пробы. Это ограничивает

813247

20

50 сферу использования данного устройства. Кроме того, известное устройство требует специальной конструкции хроматографа, у которого вход в испаритель должен быть расположен снизу его корпуса.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство для ввода жидких проб в газовый хроматограф, содержащее корпус, приспособление для дазиро. вания пробы, выполненное в виде двух полых игл, соединенных каналом, контейнер с анализируемой жидкостью, испаритель, выполненный в виде двух камер, соединенных элементом сопротивления, вход в который перекрыт самоуплотняющейся мембраной, и источник давления газа-носителя (3 ).

Недостатком указанного устройства, предназначенного для ручного дозирования является то, что отбор пробы в дозирующий элемент осуществляется силами поверхностного натяжения жидкости. Это ограничивает объем дозируемой жидкости и не позволяет варьировать количеством вводимой в хромэтограф пробы жидкости в широких пределах путем увеличения длины дозирующего элемента. Другим недостатком яв ляется то, что данное устройство требует специальной довольно сложной конструкции испарителя, что исключает его использование в типовых конст- З рукциях газовых хроматографов и, следовательно, ограничивает сферу использования.

Цель изобретения — повышение надежности работы устройства и расширение сферы его использования.

Указанная цель достигается тем, что в устройстве для отбора и ввода проб в газовый хроматограф, содержащем корпус, приспособление для дозирования пробы, выполненное в виде двух полых игл, соединенных каналом, контейнер с анализируемой жидкостью, испаритель газового хроматографа, выполненный в виде двух камер, соединенных элементом сопротивления, вход в который перекрыт мембраной из самоуплотняющегося материала, и источник давления газа-носителя, иглы приспособления для доэирования выполнены различной длины и установлены в подпружиненных направляющих в .корпусе, а концы игл, противоположные их острию, закреплены во втулке, соединенной со штоком установленным в корпусе с возможностью возвратно-поступательного перемещения, и кОнец иглы большей длины, выступающей иэ корпуса, установлен на оси защитного трубчатого элемента, к которому прикреплена с возможностью поворота во.круг него герметичная емкость, торец которой, обращенный к корпусу, перекрыт мембраной из самоуплотняющегося материала.

Устройство может быть снабжено дренажной емкостью, прикрепленной к укаэанному защитному трубчатому элементу с возможностью вращения вокруг него. При этом дренажйая емкость имеет отверстие, сОобщающее внутренний ее объем с атмосферой,, и ее торец, обращенный к корпусу, перекрыт мембраной из самоуплотняющегося материала.

Указанные герметичную и дренажную емкости предпочтительно выполнить в виде цилиндрических ампул с пробками из силиконовой резины, оси которых удалены от оси защитного трубчатого элемента на расстояние, равное рас-. стоянию между иглами.

Устройство .снабжено приспособлением для термовакуумной сушки внутренних каналов игл, выполненным в виде емкости, снабженной нагревателем и соединенной с системой вакуумирования. При этом указанная емкость должна иметь вход, перекрытый мембраной из самоуплотняющегося материала.

Устройство может быть снабжено приспособлением для промывки внутренних каналов игл, выполненным в виде емкости, частично заполненной растворителем и имеющей вход, перекрытый мембраной из самоуплотняющегося материала. Пои этом указанная емкость с растворителем может быть соединена с источником давления газа-носителя.

В предпочтителЬном варианте вы- полнения корпус устройства снабжен рукояткой-держателем, а между втулкой, соединенной со штоком, и торцовой стенкой корпуса, противоположной остриям игл, размещена пружина, причем в рукоятке-держателе смонтировано приспособление для стопорения втулки.

Благодаря укаэанной форме выполнения приспособления для дозирования пробы и. наличию герметичной емкости, служащей аккумулятором давления, обеспечивается возможность ввода дозированного количества жидкости в испарнтель обычной конструкции, широко используемый во всех выпускаемых в настоящее время газовых хроматографах, а.благодаря подпружиненным направляющим для игл и защитному трубчатому элементу, которые являются необходимыми составными частями устройства при указанной форме выполнения приспособления для дозирования, повышается надежность работы устройства, так как исключается иэгибание игл.

На фиг..1 изображено предлагаемое устройство, продольный разрез; на фиг. 2 - сечение A-A на фиг. 1; на фиг. 3 — острие иглы, продольное сечение;.на фиг. 4 — схема устройства в момент зарядки герметичной емкости давлением; на фиг. 5 — схема устройства в момент отбора пробы анализиру813247 емой жидкости; на фиг. Ь вЂ” схема устройства в момент ввода в испаритель газового хроматографа; на фиг. 7 схема устройства в момент сброса давления из герметичной емкости; на фиг. 8 — схема устройства в момент очистки внутренних каналов игл с помощью приспособления для термовакуумной сушки; на фиг. 9 — схема устройства с полуавтоматическим вводом пробы. l0

Устройство содержит цилиндрический корпус 1, в котором установлена с возможностью продольного перемеще— ния направляющая втулка 2, соединенная со штоком 3. Для уменьшения трения направляющей втулки 2 о внутренние стенки корпуса 1 она снабжена продольными ребрами 4.

Со стороны, противоположной штоку

3, направляющая втулка 2 имеет углубление, перекрытое пластинкой 5, в 20 которой закреплены концы полых игл б и 7. При этом канал 8, соединяющий полые иглы, помещен в углубление направляющей втулки 2. Направляющая втулка 2 выполнена из фторопласта.

Иглы б и 7 размещены в подпружиненных направляющих 9, установленных на скользящей посадке внутри корпуса 1 с возможностью продольного перемещения их. Конец длинной иглы 6, выступающий из корпуса 1, заключен в трубчатый защитный элемент 10, служащий в качестве направляющей при перемещении иглы и предотвращающий ее изгиб.

С трубчатым элементом 10 соединены с возможностью поворота вокруг него две емкости 11 и 12. Торцы емкостей 11 и 12, обращенные к корпусу, перекрыты мембранами 13 и 14 из самоуплотняющегося материала, например 40 из силиконовой резины. Одна из емкостей 12 выполнена герметичной и служит аккумулятором давления, а вторая

11 имеет отверстие, сообщающее ее внутренний объем с .атмосферой, и слу- 45 жит в качестве дренажной емкости.

На конце защитного трубчатого элемента 10 закреплена круглая пластина

15, служащая в качестве упора при вве-50 денни иглы б в емкость 16, соединенную с источником давления (фиг. 4), или в испаритель 18 газового хроматографа (фиг. 6), или в приспособление

19 для термовакуумной сушки (лиг. 7), или в контейнер с растворителем (не показан).

Заостренные концы игл 6 и 7 имеют заглушку 20 и боковое отверстие (фиг 3)

Входы емкости 16, соединенной с источником давления, контейнера 17 с ана- ф0 лизируемой жидкостью, испарения 18 газового хроматографа, приспособления 19 для термовакуумной сушки и контейнера с растворителем покрыты

-оответствующими мембранами 21, 22 65.23, и 24 из самоуплотняющегося ма,териала.

Приспособление 19 для термовакуумной сушки представляет собой емкость, соединенную с системой вакуумирования (не показана). На стенках емкости размещена спираль 25 нагревателя.

Устройство работает следующим образом.

Перед отбором пробы жидкости производят зарядку герметичной емкости 12 устройства газом-носителем под давлением. С этой целью устройство подводят к емкости 16, соединенной с источником давления газа-носителя так, что круглая пластина 15 налагается на входной канал емкости 16, перекрытой мембраной 21 из самоуплотняющегося материала. При этом заостренный конец длинной иглы 6 устанавливается по оси входного канала емкости 16, а конец короткой иглы 7 устанавливается по оси герметичной емкости 12. Удерживая одной рукой корпус 1 устройства в данном положении, оператор второй рукой перемещает шток 3, одновременно вводя иглы 6 и 7 через мембраны

21 и 14 в соответствующие емкости 16 и 12 (Фиг. 4). При этом внутренний объем герметичной емкости 12 через внутренние каналы игл 7 и 6 сообщается с внутренним объемом емкости 16, где создается постоянное давление Р которое превышает давление Р в испарителе 18 газового хроматографа.

Затем шток 3 отводится в такое положение, при котором иглы 6 и 7 выводятся из емкостей 16 и 12, причем игла 7 целиком вводится в корпус 1, а игла 6 частично размещена в корпусе

1, а остальная ее часть — в защитном трубчатом элементе 10.

При отборе пробы анализируемой жидкости емкости 12 и 11 путем вращения вокруг трубчатого элемента 10 меняются местами так, что емкость 11 устанавливается напротив короткой иглы 7. Устройство подводят к контейнеру 17 с анализируемой жидкостью так, что круглая пластина 15 налагается на входной канал контейнера 17, перекрытый мембраной 22 из самоуплотняющегося материала, и игла 6 устанавливается по оси входного канала контейнера 17. Удерживая одной рукой корпус .1 в данном положении, опергтор второй рукой перемещает шток 3, одновременно вводя иглы 6 и 7 через мембраны

22 и 13 соответственно в контейнер

17 и емкость 11 (Фиг. 5). Перемещение поршня производится до тех пор, пока входное отверстие иглы 6 не погру>кится в анализируемую жидкость в койтейнере 17. Благодаря тому, что принципиальное давление паров жидкости во внутреннем объеме контейнера 17 превышает атмосф ерное аявление во внутреннем объеме «мкости 11 происходит перецавливаииг. ча<ти ..кид813247

8 кости из контейнера 17 по внутренним . внутренние каналы игл могут быть проканалам игл 6 и 7 в емкость 11 до мо- мыты растворителем.. мента выравнивания давлений в контей- В предпочтительном варианте выполнере 17 и емкости 11. К этому момен- нения устройства корпус 1 снабжен руту калиброванный объем приспособле- кояткой-держателем 26. При этом между ния для доэирования, обраэованньй втулкой 2 и торцовой стенкой корпуса внутренними каналами игл 6 и 7 и со- 1, противоположной остриям игл 6 и 7 единительного канала 8 заполняется размещена дружина .27, а в рукояткеанализируемой жидкостью. Затем шток держателе 26 смонтировано приспособ3 возвращается в исходное положение ление 28 для стопорения втулки 2 в (на фиг. 1), и иглы 6 и 7 одновре- о крайнем положении, когда игла 7 полменно вводятся из контейнера 17 и ем- ностью введена в корпус 1, а игла 6 кости 11. частично размещена в корпусе 1, а Перед вводом пробы анализируемой;. частично - в трубчатом элементе 10. жидкости в испаритель 18 газового . Приспособление 28 для стопорения хроматографа емкости 11 и 12 путем установлено на оси 29 и имеет выступ вращения их вокруг трубчатого элемен- 1 .30, выполняющий роль кнопки-пускатета 10 меняются местами так, что гер- ля, и профилированный выступ 31, выметичная емкость 12 устанавливается полняющий роль стопора, входящего в . напротив короткой иглы 7. При вводе соответствующие углубления втулки 2. пробы устройство подводят к испарите- Перед вводом иглы 6 в емкость 16, лю 18 газового хроматографа так, что 20 соединенную с источником давления круглая пластина 15 налагается на (фиг. 4), или в контейнер 17 с анавходной канал нспарителя 18, первкры- лизируемой жидкостью (фиг. 5), или в тый мембраной 23 из самоуплотняющего- испаритель 18 газового хроматографа ся материала, и игла 6 устанавливает- (фиг. 6), или в приспособление 19 ся по оси входного канала испарителя 25 для термовакуумной сушки (биг. 7), 18. Удерживая одной рукой корпус 1 или в контейнер с растворителем,:, в данном положении, оператор второй шток 3 отводится, преодолевая сопрорукой перемещает шток 3, одновремен- тивление пружины 27, в крайнее положе но вводя иглы 6 и 7 через мембраны ние, при котором игла 7 полностью

23 и 14 соответственно в испаритель входит в корпус 1, а профилированный

18 газового хроматографа и.емкость 1 2. выступ 31 — в соответствующее углубле. ние втулки 2.

За счет перепада. давления Р в ° .В этом положении осуществляется емкости 12 и Р в испарителе 18 про- фиксация втулки 2 в корпусе 1. В моисходит передавливание дозированного мент, когда иглу 6 необходимо ввести количества жидкости иэ внутренних ка- 35 в емкость 16, соединенную с источниналов игл 6 и 7 в испаритель 18 газо- ком давления, или в контейнер 17 с вого хроматографа. Объем герметичной анализируемой жидкостью, или в испаемкости 12 должен быть таким, чтобы ритель 18 газового хроматографа, или до момента выравнивания давлений в в приспособление 19 для термовакуум емкости 12.и испарителе 18 вся жид- Щ ной сушки, оператор нажимает на выкость, находившаяся во внутренних ка- ступ 30 приспособления для стопореналах игл 6 и 7, перешла во внутрен- ния, профилированный выступ 31 вывоний объем испарителя 18. Затем Шток дится из соответствующего углубления

13 возвращается в исходное положение втулки 2, и последняя под действием (фиг, 1), и иглы 6 и 7 одновременно 5 пружины 27 переносит иглы 6 и 7 в совводятся иэ испарителя 18 и герметич- ответствующие емкости. Таким образом ной емкости 12. повышается удобство использования

Для очистки внутренних каналов предлагаемого устройства. игл 6 и 7 от остатков пробы жидкости По сравнению с известным предла— устройство подводят к приспособлению гаемое устройство не требует специ19 для термовакуумной сушки так, что альной конструкции испарителя, что пластина 15 налагается на входной расширяет сферу его использования. вал приспособления 19, перекрытый Кроме того, в испарителе известного мембраной 24 из самоуплотняющегося устройства горячая зона, в которой материала. осуществляется испарение доэируемой

Затем игла 6 через мембрану 24 55 жидкости, непосредственно располовводится во внутренний объем приспо- жена у мембраны иэ самоуплотняющегособления 19 для термовакуумной сушки, ся материала. Это приводит к быстрому соединенный с системой вакуумирования, старению материала мембраны и требует а игла 7 одновременно вводится во частой замены ее. Замена мембраны внутренний объем герметичной емкости Я связана с остановкой газового хрома12. B этом положении устройство удер- тографа, разгерметизацией испарителя живается некоторое время {20-30 сек), с последующим довольно длительным достаточное для откачки паров жидкос- периодом вывода хроматографа на рети от предыдущей пробы из внутренних =. жим. Это сокращает производительность каналов игл 6 и 7. Предварительно у газового хроматограАа.

813247

Предлагаемое устройство позволяВТ расширить диапазон количества доэируемой жидкости по сравнению с известным устройством. Это обеспечивается тем, что в предлагаемом устройстве отбор пробы производится за счет перепада давлений в паровом пространстве герметичного контейнера с анализируемой жидкостью (парциональное давление паров жидкости) и в дренажной емкости (атмосферное давление). 8 © известном же устройстве отбор пробы .жидкости осуществляется за счет капиллярных сил.

Благодаря наличию подпружиненных направляющих для игл и защитного трубчатого элемента исключается изгнбание 15 игл в процессе работы предлагаемого устройства и повышается надежность его работы.

По сравнению с широко используемым в настоящее время, ручным дозирующим ;щ устройством — шприцем типа "Газохром. 101" предлагаемое устройство позволя

)ет повысить воспроизводимость дозирования (воспроизводимость,дозирования предлагаемым устройством составляет

1%, шприц "Газохром 101". обеспечивает воспроизводимость 2% ), срок использования предлагаемого устройства повышается не менее чем,в 10 раз ("Газохром-101" рассчитан на

1000.000 циклов). Последнее преимущество обусловлено отсутствием в . предлагаемом устройстве подвижного притертого поршня, входящего во внутренний канал полой иглы.

Формула изобретения

Устройство для отбора и ввода проб в газовый хроматограф, содержащее корпус, приспособление для дозирования пробы,,выполненное в виде двух полых игл, соединенных каналом, кон-. тейнер с анализируемой жидкостью, испаритель, выполненный в виде двух камер, соединенных элементом сопротивления, вход в который перекрыт мембраной из самоуплотняющегося материала, и источник давления газа-носителя, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения надежности работы устройства и расширения сферы его использования, иглы приспособления для доэирования выполнены различной длины и установлены в подпружиненных направляющих в корпусе, а концы игл, противоположные их острию, закреплены во втулке, соединенной со штоком, установленным в корпусе с возможностью возвратно-поступательного перемещения, и конец иглы большей длины, выступающей нз корпуса, установлен по оси защитного трубчатого элемента, к которому прикреплена с возможностью поворота вокруг него герметичная емкость, торец которой, обращенный к корпусу, перекрыт.мембраной из самоуплотняющегося материала.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Описание шприца к хроматографу "Газохром-101", выпускаемого заводом "Хроматограф".

2. Патент ФРГ 9 1284666, кл. С 01 и 31/08, 1968.

3. Авторское свидетельство СССР

9 317323, кл. G 01 N 31/08, 1969 (прототип).

813247

Составитель JI. Жаркова

Редактор А, Наурсков Техред Н.Ковалева . Корректор О. Билак

Заказ 759/53

Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4