Известен способ получения кремнефторида калия. путем подачи концентрированных растворов кремнефтористоводородной кислоты и хлорида калия в раствор минеральной кнслоты (0,1-3Ъ) при 20 С. Перемешивают полученную суспензию в течение 10 мин и после отстаивания подвергают декантации. На следующей стадии концентрированный раствор кремнефтористоводородной кислоты и хлористого калия вводят при сильном перемешивании к полученной ранее взвеси 15 кристалла.кремнефторида калия. Полученная взвесь,седиментируется, маточный раствор декантируют и отделяют кристаллы кремнефторида калия (1 ).

Недостатками известного способа 20 являются проведение реакции в кислой среде, что приводит к необходимости утилизации стоков, а также длительность процесса (около 1,5 ч).

Известен также способ получения кремнефтористого калия, включающий добавление 8-12%-ного раствора кремнефтористоводородной кислоты с температурой 50 С, а 20-25%-ному раствору хлористого калия с температурой 30

90 С. Хлористый калий берут э 25%-ном избытке, оТ стехиометрически необходимого. Полученную в результате взаимодействия реагентов суспензию кремнефтористого калия нагревают до 90 С, перемешивают в течение

10-15 мин и подвергают декантации.

Влажный продукт с содержанием влаги

9-10% является товарным продуктом.

Процесс длится около 50 мин (2)

Недостатками известного способа являются низкая скорость фильтрации суспензии (0,8-1,0 м / м. ) и большие потери продукта с маточным раствором (10-12 г/л).

Цель изобретения вЂ” увеличение скорости фильтрации до 8-10 м,-ч и сни жение потерь продукта до 3-4 г/л.

Поставленная цель достигается тем, что для получения кремнефтористого калия путем взаимодействия кремнефтористоводородной кислоты и хлористого калия при повышенной температуре с последующим отцелением продукта фильтрацией, взаимодействие реагентов осуществляется путем барботирования раствора хлористого каЛия через слой кремнефтористоводородной кислоты с продуктами реакции, раствор хлористого калия подается с

823280

Составитель А. Сапрыкин

Техред H.Êoâàëåâà Корректор H. Швыдкая

Редактор A. Химчук

Заказ 1984/25 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 температурой 95-100"С, а кремнефтористоводородная кислота с температурой 80-90 С.

Предлагаемый способ позволяет получать кристаллы кремнефтористого калия размером 80-100 мкм против

8-16 мкм по иэвесному способу, что 5 приводит к увеличению скорости фильтрации до 8-10 м /м,ч . Потери крем2. нефтористого калия с маточным раство,ром уменьшаются до 3-4 г/л против

10-1Я "f /л по известному способу.

Пример. К 3 т кремнефтористоводородной кислоты, нагретой до 85 С в течение 12 мин добавляют

1,95 т раствора хлористого калия, нагретого до 100 С. Концентрация исходной кислоты H< SiF< равна 10%, концентрация хлористого калия вЂ” 20%.

Подачу раствора хлористого калия осуществляют в донную часть реактора. После окончания подачи хлористо- щ го калия перемешивание прекращают и

- суспенэию: в течение 10 мин отс таивают. Декантацией отделяют 3,Ъ т маточного раствора. В сгущенную часть суспецэии при перемешивании добавляют 1,8 т воды. Затем суспензию разделяют на центрифуге. Скорость

2 фильтрации составляет 9,8 м3/м ч.

Получают 470 кг влажных кристаллов кремнефтористого калия с содержани ем влаги 4,6%, а содержание основ- 30 нога вещества в сухом осадке 99,1%.

Размер кристаллов кремнефтористого калия составляет 80-100 мкм. Потери кремнефтористого калия с маточными растворами составляет 2,4 г/л. 3S

При одновременной подаче реагентов в реактор кремнефтористоводородной кислоты при 80-90 С и раствора хлористого калия при 95-100 С скорость фильтрации снижается до 1,5- 4()

2,0 м3/м ч, а потери продукта с маточным раствором возрастают до

9-10 г/л. При подаче реагентов путем барьотирования кремнефтористоводородной кислоты в раствор хлористого калия при тех же температура, скорость фильтрации снижается до

4-5 м3/м ч, потери продукта с маточным раствором возрастают до 5 г/л, Снижение температур йсходных реагентов ниже нижних пределов приводит к резкому снижению размера кристаллов, что в свою очередь приводит к снижению скорости фильтрации, Повышение температуры кремнефтористоводородной кислоты выше 90 С является нецелесообразным, так как при такой температуре возможны потери фтора, связанные с повышением упругости паров фтора над кислотой (с

0,4 г/м воздуха при 75 С до 54 г/м при 100 С). Повышение температуры раствора хлористого калия выше 100 С также нецелесообразно, так как реакцию проводят при атмосферном давлении, а при этой температуре происходит кипение раствора. l

Формула изобретения

I . Способ получения кремнефтористого калия путем взаимодействия кремнефтористоводородной кислоты и хлористого калия при повышенной температуре с последующим отделением продукта фильтрацией, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения скорости фильтрации и снижения потерь продукта, взаимодействие реаген. тов осуществляют путем барботирования раствора хлористого калия через слой кремнефтористоводороднои кислоты с продуктами реакции, раствор хлористого калия подают с температурой 95-100 С, а кремнефтористоводородную кислоту с температурой

80-90 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент.ПНР 9 71261, кл. 12 i 33/10, 25.10. 74.

2. Технологический регламент производства кремнефтористого калия

Сумского производственного объединения "Химпром", г. Сумы, 1972 (прототип).

Способ получения гексафторсиликатовщелочных металлов // 806602

Способ получения кремнефторида аммония // 726022

Способ получения кремнефтористого калия // 710934

Способ извлечения фтора из нитратнофосфатных растворов // 709529

Способ модификации поверхности силикатных материалов // 700441

Способ выделения фтора // 700440

Способ извлечения фтора из азотнофосфорнокислых растворов // 667504

Способ получения кремнефтористоводородной кислоты // 662492

Способ получения кремнефторида калия // 644730

Тетраамминтрикремнефторид // 2116964

Изобретение относится к неорганической химии и представляет собой вещество, открывающее новую группу электронодефицитных соединений

Способ получения поликристаллического кремния по замкнутому технологическому циклу // 2122971

Изобретение относится к области химической технологии получения поликристаллического кремния

Способ получения высокочистого трихлорсилана и устройство для его осуществления // 2142909

Изобретение относится к получению кремнийсодержащих материалов и может быть использовано в производстве хлорсиланов, применяемых в технологии микроэлектроники и высокочистого кремния

Способ получения трихлорсилана // 2147292

Изобретение относится к металлургии кремния, а именно к получению трихлорсилана - SiHCl3, используемого в производстве полупроводникового кремния, из тетрахлорида кремния - SiCl4

Способ получения силанов // 2152902

Способ получения кремнефтористого натрия // 2154607

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению кремнефтористого натрия

Способ извлечения фтора из фторидсодержащих соединений // 2155709

Изобретение относится к технологии получения неорганических фторидов из кремнийфторидсодержащих газов и может найти применение в производстве фтористоводородной кислоты, фосфорных удобрений или в алюминиевой промышленности на стадии утилизации отходящих газов, имеющих в своем составе HF, SiF4 либо их смесь, при водной абсорбции которых образуется раствор HF, H2SiF6 либо их смесь

Способ получения кремнефторида калия // 2163884

Изобретение относится к получению кремнефтористых солей и может быть использовано в технологии получения кремнефторида калия

Способ получения тетрафторида кремния // 2182558

Изобретение относится к неорганической химии, к получению фторидов неметаллов, точнее - к способам получения тетрафторида кремния

Способ получения хлорсиланов // 2214363

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к способам получения высокочистого трихлорсилана, и может быть использовано в производстве полупроводникового кремния