Способ извлечения фтора из нитратнофосфатных растворов

 

О П И С А. I "709529

Союз Советских

Социалистических

Реслублмк

ИЗОБРЕТЕНИЯ (61) Дополнительное к авт. сви,A-ву— (22) Заявлено 31.01.78 (21) 2591762/23-26 с присоединением заявки . Й--(23) Приоритет— (51) М.К .

С Ol В 33/10

Гасударственный комитет ссср аа делан изобретений н открытий (53) УДК 681.488 (088.8) Опубликовано 15.01.80. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 25.01.80 (72) Авторы изобретения

В. Н. Никонов, В. A. Кожемякин, Г. Л. Вакс, Л. С. Троянкер, Т. М. Норина и Т. А. Афонина

Государственный ордена Октябрьской Революции научноисследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФТОРА ИЗ 11ИТРАТНО-ФОСФАТНЫХ

РАСТВОРОВ

Изобретение относится к способам извлечения фтора из нитратно-фосфатных растворов.

Известен способ извлечения фтора из нитратно-фосфатных растворов путем осаждения нитратом или карбонатом натрия с последующим отделением осадка фильтрацией (1(.

Недостатками способа являются низкая степень очистки раствора от фтора (из раствора выводится 65 — 70% фтора) и высокий расход реагентов, так как по этому способу в раствор вводят нитрат или карбонат натрия на 200% выше стехиометрии.

Известен также способ извлечения фтора из нитратно-фосфатных растворов путем осаждения солью щелочного металла с последующим отделением осадка фильтрацией (2).

Недостатки указа нного способа — недостаточно высокое извлечение фтора (92—

95%), высокий расход азотнокислого калия (на 200% выше стехиометрии) и многостадийность процесса, так как фтор по известному способу извлекают из нитратно-фосфатных растворов путем осаждения его

2 солью щелочного металла в виде кремнефторида щелочного металла, предварительно сильно охлаждая (ниже 5 С) исходный щелок и выделяя нитрат кальция с последующим центрифугированием.

Целью изобретения является повышение степени извлечения фтора и интенсификация процесса за счет проведения его в одну стадию.

Цель достигается тем, что осаждение ведут сульфатом натрия, взятым в количест10 ве 110 — 115% от стехиометрии, при рН 1,8-2,2 и процесс осуществляют при 95 — 105 С.

Указанное отличие позволяет повысить степень извлечения фтора из нитратно-фосфатных растворов до 97 — 99,9%, сократить расход реагента до 10 — 15% и проводить процесс в одну стадию.

Введение сульфата натрия в раствор менее 110% уменьшает степень извлечения фтора. а введение его выше 115% нецелегв сообразно. При рН менее 1,8 и более 2,2 степень извлечения фтора из раствора уменьшается. lри ведении процесса при температуре ниже 95 С извлечение фтора в осадок уменьшается, а при температуре выше 105 С 709529 извлечение фтора в осадок не увеличивается.

Пример 1. 250 мл фосфатно-нитратного раствора, содержащего, r/ë: HNOs 18,0; Н РО, 86,0; Ca(NOs)„284,0; Fe(NOs)s 5,8; F 7,0;

SiO 3,1, нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака, осадок гидроокисей отфильтровывают. В фильтрат вводят 1,95 г сульфата натрия в виде 10о/0-ного раствора, что соответствует 110о/о по стехиометрии. Раствор нагревают до 95 С; рН 1,8. Пульпу перемешивают в течение 30 мин, охлаждают до

70 С и фильтруют. В осадке получается кремнефторид натрия. Извлечение фтора в осадок 99 /о.

Пример 2. В фильтрат, полученный по примеру 1, вводят сульфат натрия в количестве 115о/o по стехиометрии. Раствор нагревают до 105 С; рН 2,2. Полученную пульпу перемешивают в течение 30 мин,охлаждают до 70 С и фильтруют. В фильтрате

1 4 4 фтор не обнаружен. Извлечение фтора в осадок 99,9о/о.

Формула изобретения

Способ извлечения фтора из нитратноS фосфатных растворов путем осаждения солью щелочного металла с последующим отделением осадка фильтрацией, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения степени извлечения фтора и интенсификации процесса, осаждение ведут сульфатом натрия, взя1© тым в количестве 110 — 115о/0 от стехиометрии, при рН 1,8 — 2,2 и процесс ведут при

95 †1 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

О 1. Позин М. Е. Технология минеральных солей. Л., Химия, 1974, т. 2, с. 1311 — 1313.

2. Комиссарова Л. И. и Плющев В Е.

Сб. статей «Методы разделения редкоземельных металлов». М., 1961, с. 184 (прототип).

Составитель А. Кудинова

Редактор Н. Корченко Техред К. Шуфрич Корректор В. Синицкая

Заказ 8687/26 Тираж $Q$ Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4