Способ выделения фтора

 

" 700440

Союз Советских

ОПИСАНИЕ

ИЗОБР ЕТЕ Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 1

Социалистических

Республик ф. (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 12.05.77 (21) 2485626, 23-26 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.11.79. Бюллетень ¹ 44 (45) Дата опубликования описания 30.11.79 (51) М Кл

С 01В 33/10

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 663,632.949 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. А.-А. Эннан, Н. П. Галкин, О, М. Бразовская

В И. Блиндер и А. Н. Чеботарев

Одесский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. И. И. Мечникова (7i1). Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФТОРА

Изобретение относится к области выделения фтора из производственных растворов, образующихся при очистке промышленных газов и газовоздушных сбросов от фтористого водорода и четырехфтористого кремния водой или водными растворами гексаметилентетрамина, и может найти применение в алюминиевом и суперфосфатном производствах, Известен способ выделения фтора в виде кремнефторида калия из растворов фосфорной кислоты, включающий обработку их хлористым калием с последующим отделением осадка кремнефторида калия. Однако при реализации указанного способа в алюминиевом и суперфосфатном производствах из растворов, содержащих фтористоводородную и кремнефтористоводородную кислоты, извлекается лишь та часть фтора, которая содержится в кремнефтористоводородной кислоте. Остальное количество фтора (в виде фтористоводородной кислоты) после отделения осадка кремнефторида остается в маточном растворе.

Наиболее близким к описываемому изобретению является способ выделения фтора в виде гексафторсиликата калия из растворов азотнокислой вытяжки апатита, содержащих кремнефтористоводородную кислоту, путем добавления хлористого калия.

При 20 С степень отделения фтора составляет 80,7 Й, а скорость осаждения

24 ч. По этому способу выделения фтора пз раствора, связанного в виде фтористоводородной кислоты, также не происходит.

Целью изобретения является повышение степени отделения фтора и увеличение скорости осаждения кремнефторида калия.

Поставленная пель достигается описываемым способом извлечения фтора из растворов, заключающимся в обработке растворов хлористым калием в смеси с растворимым силпкатсодержащпм рсагентом и последующим отделением осадка кремне1-, фторида.

Отличием способа является применение хлористого калия в смеси с силикатсодержащим реагентом,;l также их соотношение. В качестве растворимого силикатсо20 держащего реагснта можно использовать силикат калия пли гель свежеосаждснной кремневой кислоты по реакциям:

6HF + HgSiFg + 2КС1 +KgSiO.- -- бд —:э- KgSiFg + ЗН О + 2НС1

6HF + H SiFв + 4KCi + SiO, пНзО -э. 2KSiFg + (п + 2) Н О + 4НС1

Соотношение хлорида калия и снлнкатЗа содержащего реагента в смеси является ве700440

Составитель О. Бразовская

Редактор Г, Прусова Те.,рсд А. Кагяьпнникова Корректор T. Добровольская

Заказ 6843 Изд. М 618 Тираж 591 Подписное

Ц11ИИПИ НГ10 «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1!13035, Москва, Ж-35, Раушская .наб., д. 4/о

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома

3 личиной переменной и зависит от сзотношения фтористоводородной и кремнефтористоводородной кислот в растворе и изменяется в пределах: КСI: К2%0з = 2: 0,2—

0,8; КС1; Sio2 пНзО = 2,4 — 3,6: 0,2 — 0,8.

Пример 1. 1 л раствора, содержащего

72 г HgSiFI; и 40 г HF, (HF: HgS;FI;

= 4: 1) обрабатывают смесью 51,5 г силнката калия и 74,5 г хлористого калия. Реакционную смесь перемешивают при 20 С.

Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают до постоянного веса вначале в вакууме, а затем над пятиокисью фосфора. В результате получают 179 г гексафторсиликата калия.

Время осаждения 30 мин. Выход прод, кта составляет 97% от общего количеств; фтора в растворе, Полученный продукт содержит, %: К 35,5; Si 12,7; Г 51,8. После отделения осадка маточный раствор содержи!!т, г!л: Si 1,98; F 2,35.

Пример 2. 1 л раствора, содержащего

72 г IqSIFI; и 10 г HF (HF: Н28! „.

1: 1) в условия <, описанных в гримере

1, обрабатывают смесью 86,9 г КСI и 5 г (в пересчете на SIO>) свежеосажденной кремниевой кислоты. Выход гексафторсиликата калия 123 г, что составляет 96% от теоретического.

Пример 3 1 л раствора гсксамстилснтетрамина, содержащего 36 г IlqSII q и 20 г

HF, обрабатывают 25,76 г силиката калия и 37,25 г хлористого калия. Реакционную смесь псрсмс шпвают прп 20 С. Время осаждения гексафторсиликата калия

30 !ин. Выход продукта составляет 88,8 г, т. е. 96% от теоретического. Состав гексафторсиликата калия, "Ь: К 35,6; Si 12,8;

Г 56,6. Фильтрат после отделения KqSIFI; содержит, г/л: С;Нд1х14 50,00; Sl 0,29; Г 1,50.

При использовании в качестве осадителя фтора хлористого калия в смеси с раст10 воримым силикатсодержащим реагентом степень выделения фтора достигает 97 !-, а время осаждения сокращается до 30 мин.

Повышение степени выделение фтора и увеличение скорости осаждения кремне15 фторида калия можно объяснить высаливгющим действием хлорида калия и хорошей растворимостью кремнийсодержащего реагента.

Формула изобретсния

1. Способ выделения фтора из растворов, включающий обработку их хлористым калием с последующим отделением осадка кремнсфторида калия, о т л н ч à iî шийся тем, !то, с целью повышения степени отдс:н.ния фтора» увел!гчсь !я скорости осаждения крсмнефторида кал!!я, хлористый калий берут I3 смсси с растворимым силикатсодсржащпм реагентом.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что силикатсодержащий реагент и хлористый калий берут в соотношении 2 — 3,6:

: 0,2--0,8.