Способ модификации стеклянныхкапиллярных хроматографическихколонок

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТВЛЬСТВУ

Сеюз Советских

Социалистических

Республнк (щ817582

{61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) заявлено 050679 (21) 2766301/23-25 (53)М. Кл с присоединением заявки Йо (23) Приоритет

G 01 H 31/08

Гоеуяарствевнмй комитет

СССР во делаи изобретений я откРмтяй

Опубликовано 30.0381,Бюллетень ЙЯ 12 (53) УДК 543 544 (0&8.8) Дата опубликования описания 300381

О.С. Георгиев, В.Г..Берез йфи Э,а. Йксfpoков "

„/

Институт неФтехимического синтеза им. М,"Фсфчиев A и Институт органической химии им; Н.Д. Зел oro АН

P2) Авторы изобретения (71) Заявители

Н СССР

СССР (54) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ СТККЛЯННЫХ КАПИЛЛЯРНЫХ

ХРОМА ОГРАФИЧЕСКИХ КОЛОНОК

Изобретение относится к хроматографии, преимущественно газовой, а более конкретно к способам модификации внутренней поверхности стеклянных капиллярных колонок.

Эффективность разделения капиллярной колонки зависит от качества пленки жидкой фазы, которая .повьтпается с увеличением шероховатости внутренней поверхности колс нки. Для получения такой шероховатости широко используют способы модификации поверхности обработкой фтор- и хлорсодержащими соединениями.

Известен способ модификации газообразным хлористым водородом (1J и разбавленной плавиковой кислотой

P2) .

В результате модификации указанными реактивами увеличивается шероховатость внутренней. поверхности и несколько увеличивается эффективность. Однако шероховатость получается неравномерной по длине колонки, достигаемая эффективность ограничена, а результаты анализа трудно воспроиэводиьы.

Наиболее близким к предлагаемому является способ модификации стеклянных капиллярных хроматографических . колонок, включающий травление их поверхности парами фторсодержащих органических соединений при нагревании (например при t 120-420 С 12-24 ч) 31 .

Однако получаемая поверхность колонки отличается повышенной адсорбционной способностью и содержит углеродсодержащие продукты пиролиэа.

1 Практически такие колонки можно использовать только после окислительного удаления углеродсодержащих продуктов и дезактивации поверхности поверхностно-активными реагентами, си15 ланизацией и другими способами. Таким образом, на получение каждой .колонки затрачивается не менее 24ч.

Кроме того, при использовании этого и близких методов получается неудов20 летворительная воспроизводимость.

Цепль изобретения - повышение воспроизводимости получения высокоэффективных стеклянных капиллярных коло,нок.

Поставленная цель достигается тем, что в ИавесхиоМ способе модификации

:стеклянных капиллярных колонок,вклю;чающем травление внутренней поверх1ности колонок путем обработки пара30 . ми фторсодержащих соединений при на"

817582

Формула изобретения

Составитель A. Бочков

Редактор Ю. Ковач Техред Н.Келушак Корректор М. Шароши

Заказ, 1336/58 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская йаб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 гревании, предварительно протравленную кислотой внутреннюю поверхность дополнительно обрабатывают газообразным трехфтористым бором при 450550 С.

Перед дополнительной обработкой внутреннюю поверхность колонки протравливают плавиковой кислотой и высушивают при 400-450@С.

Обработку трехфтористым бором проводят при 450-550ОС, так как при более низких температурах получают не. достаточное увеличение поверхности, и, следовательно, недостаточную эффективность, а при более высоких температурах происходит деформация . стекла. Высушивать колонки целесооб- 15 разно при 400-550оС, так как при более низкой температуре процесс идет слишком медленно и неполно, а при более высоких, как уже указано выше, происходит .деформация стекла. 20

Пример 1. Стеклянную капиллярную колонку длиной 50 м с внутренним диаметром 0,25 мм из стекла марки "Пирекс" предварительно обработ танную 1Ъ-ной водной плавиковой кислотой и водой, высушенную 1 ч при нагревании до 500ОС в токе аргона, охлаждают до комнатной температуры и заполняют газообразным трехфтористым бором. Оба конца капилляра запаивают и колонку нагревают до 550оС

30 мин. После охлаждения колонку про.дувают аргоном и промывают растворителем. Далее колонку высушивают в токе аргона до 500оС 30 мин. На обработанную таким способом колонку наносят слой стационарной фазы (полиэфир-. ной или полисилоксановой) статическим методом высокого давления. Эффективность полученной колонки равняется 6500 т.т./м (теоретических таре- 40 лок на м)по декану. По примеру изготовлено 20 колонок. Разница в .эффективности составляет + 10%.

Пример 2. Обработку колонки производят аналогично примеру 1.

Температуру обработки трехфтористым бором снижают до 450оС. Получают колонку с эффективностью 5000 т .т./м по декану. Аналогичным образом полу-. чено 5 колонок. Разница в эффективности составляет + 10%.

С помощью предлагаемого способа можно получить высокоэффективные (6500 т.т./м) капиллярные колонки с отклонением по эффективности не более 10%, Процесс изготовления колонок более прост и менее продолжителен (5 ч) по сравнению с известными способами (24 ч), так как сокращено время модификации и не требуется дополнительной обработки, связанной с удалением углеродсодержащих продуктов пиролиза, которые в нашем процессе вообще не образуются.

1. Способ модификации стеклянных капиллярных хроматографических колонок, включающий травление внутренней поверхности колонок путем обработки па рами фторсодержащих соединений при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости получения высокоэффектив ных стеклянных капиллярных колонок, протравленную внутреннюю поверхI ность дополнительно обрабатывают газообразным трехфтористым бором при

450-550 С.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что перед дополнительной обработкой внутреннюю поверхность колонки протравливают плавиковой кислотой и высушивают при. 400450о

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Parkev О.А. Ма rshali I.Е -"4 .

Chromatoqr" 122, 1967, р ° 425-442 °

2. 11kova Е,L. Мistrynkow Е.A."Chroma tog ra phi a", 4, 1971; р. 77-79.

3. Tesarik К. and Novotny . M."Gas . Chromatog raphi а", Е4. by

Н.G. Struppe, Berlin, Akademie

Verlag, 1968, р. 575-584 (прототип).