Способ определения остаточныхколичеств трефлана b почве

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЮТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнд

Соцналнстнческнк

Раслублнк ни817583 (61) Дополнительное к авт. свмд-ву (51)М. Кл З (22) Заявлено 02.10.79 (21) 2825706/30-15 с присоединением заявки ЙУ

G 01 М 31/08

Государственный комитет

СССР во делам изобретений н открытий. (23) Приоритет

Опублмковамо 30.0381. бюллетень М9 12

Дата опубликования описания 300381 (53) УДК 631.423. .4(088.8) (72) Авторы изобретения

Ю.С. Баранов, М;А. Клисенко и (71) Заявитель

Научно-производственное объединение по эф культурам н маслам (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ

КОЛИЧЕСТВ ТРЕФЛАНА В ПОЧВЕ

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для анализа остаточных количеств трефлана в почве.

Известен способ определения остаточных количеств трефлана в почве путем экстракции н-гексаном,фильтрования, концентрирования, очистки на колонке с окисью алюминия и детектирования методом фотоэлегтроколориметрии )1(.

Недостатком указанноГо способа является низкая извлекаемость препарата из объекта анализа (40-60%), причина которой эаювочается в плохой 15 сМачиваемости гидрофобным растворителем (н-гексаном) влажных частиц пробы. Кроме того, способ фотоколориметрии не обеспечивает чувствительности, которой обладает газохромато- 20 графический способ анализа.

Известен также способ определения остаточных количеств трефлана в почве путем экстрагирования, фильтрования, концентрирования и последующего детектирования (2 .

ОднакО данный способ сложен, имеет недостаточную точность определения, связан с большими трудозатратами и не безопасен для- окружающих, а также ои не пригоден для анализа образцов с высоким содержанием трефлана, так как малый линейный диапазон определяемых концентраций (100) детектора по захвату электронов позволяет получать достоверные данные нрн концентрациях препарата в почве не выше

0,1 мг/кг, и является многостадийным и длительным, а использование высокотоксичного метанола для извлечения трефлана из почвы увеличивает опасность проведения процесса экстракции и ограничивает иепользование способа для массовых анализов.

Цель изобретения - упрощение способа, повышение точности определения, уменьшение трудозатрат и обеспечение безопасности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что экстрагирование проводят смесью гексана с ацетоном в соотношении

2:1-4:1, а детектирование осуществпяют газожидкостной хроматографией термоионным детектором.

В результате, упрощение и повыаение производительности процесса достигается за счет отсутствия необхо димости в дополнительной очистке экстрактов, так как детектирование

817583

Результаты определения оптимальных условий экстракции и детектирования представлены в табл. 1.

Таблица 1

Процент обнаружения

Продолжительность одного анализа, ч

Метод детектирования

Экстрагент и условия зкстракции

Гексан, встряхивание 1 ч ГЖХ с ДЗЭ, ТИД

40-60

1,2

Ацетон, встряхиваwe гжх с дзэ, 1 ч ТИД

ГЖХ с ДЗЭ, тид гжх с дзэ, тид

6-8

70"80

Гексан+ацетон (2+1), встряхивание 1 ч

6-8

75-85

Гекс ан+ацетон (3+1 ), встряхивание 1 ч

6-8

78-82

Гексан+ацетон (4+1}, встряхивание 1 ч гжх с тид

1,2

Гексан+ацетон (4+1) встряхивание 1 ч

6-8

70-80 гжх с дзэ

Гексан+ацетон (5+1), встряхивание 1 ч

55-65

1,2

rKx c тид

Гексан+ацетон (6+1), встряхивание 1 ч

1,2

50-55 гжх с тид Результаты сравнения прЕдлагаемо- 50 количеств трефлана в почве с известго способа определения остаточных ными изложены в табл. 2.

Таблица 2

Метанол,встряхивание

1 ч

6-8

70-80

ГЖХ с ДЗЭ

Фотоколориметр

Гексан, настаивание

12-16 ч

40-60 осуществляется сразу после экстракции и .концентрирования проб. Увеличение достоверности результатов обеспечивается использованием термоионного детектора, обладающего линейным одинамическим диапазоном определяемых концентраций около

1000, что на порядок выше, чем у применяемого для, этих целей детектора по захвату электронов.Кро ме того, использование для экстрагированйя проб почвы смеси гексана и ацетона увеличивает извлечение трефлана за счет повышения гидрофильности экстракционной системы, что особенно важно при анализе влажных образцов ° Обеспечение безопасности процесса экстрагирования происходит за счет использования нетоксичной системы растворителей гексана и ацетона вместо метанола, для употребления которого необходимо иметь специальное разрешение.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Навеску почвы 100 г с известным содержанием влаги заливают 150 мл смеси гексана и ацетона и в течение

1 ч экстрагируют, встряхивая массу °

Экстракт отфильтровывают под вакуумом, осадок на,фильтре промывают два раза дополнительной порцией экстрагента по 30 мп. Фильтрат упаривают до 1 мл при температуре водяной бани не выше 50 С и вводят в испаритель

2-5 мкл хроматографа, снабженного, термоионным детектором (солевой на15 конечник С йз) °

817583

Продолжение табл. 2

3 4

Хлороформ, гомогенизирован

Фотоколориметр

70-80

6-8

Гексан+ацетон (4+1), встряхивание 1 ч

85 1,2

СЖХ с ТИД

Составитель Т. Роденкоза

Редактор A. Лежнина Техред Н.Келушак Корректор М. Шароши

Эакаэ 1336/58 . Тираж 907 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

П р и м е ч а н,и е. ГЖХ - гаэожидкостная хроматография, ДЗЭ - детектор по захвату электронов, ТИД -. термоионный детектор., I

По результатам проверки видно, щения точности определения, уменьшечто предлагаемый способ определения ния трудозатрат и обеспечения беэоостаточных количеств трефлана в поч- <5 пасности процесса, экстрагирование ве увеличивает достоверность реэуль- проводят смесью гексана с ацетоном татов анализа, сокращает длитель- s соотношении 2:1-4 1, а детектироность анализа, обеспечивает беэопас- ванне осуществляют газожидкостиой ность и упрощает процесс. хроматографией с термоионным детектором.

2О Источники информ ции, Формула изобретения принятые во внимание при экспертизе

1. Химия в сельском хозяйстве, Способ определения остаточных ко-, 1974, т. 12, 9 4, с. 66 ° личеств трефлана в почве путем экст- 2. Методические указания по опрерагирования, Фильтрования, концентри- 25 делению микроколичеств пестицидов рования и последующего детектирова- в продуктах питания, кормах и внеш-. ния, отличающийся тем, ней среде. N. "Колос", ч. 9, 1979, что, с целью упрощения способа, повы- с. 205 (прототип).