Способ получения поверхностно- активного кремнезема

 

111827385

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.03.79 (21) 2737076/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.05.81. Бюллетень № 17 (45) Дата опубликования описания 07.05.81 (51) М. Кл.з

С 01В 33/12

Государственный комитет (53) УДК 661.183.7 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения, Ю. С. Тарасевич, Потдцкттй т т (А. А. Чуйко, П. С. Кислый, И. Ф. Мироню

Н. В. Хабер, М. М. Батиг и Ю. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНОАКТИВНОГО КРЕМНЕЗЕМА

Изобретение относится к области получения поверхностно-активного кремнезема, используемого в качестве связующего в производстве огнеупоров, а также в качестве адсорбентов и катализаторов.

Известен способ получения поверхностноактивного кремнезема, включающий обработку исходного кремнезема кремнийорганическим соединением с последующим вакуумным пиролизом привитых соединений на предварительно обработанной метанолом поверхности кремнезема (1).

Недостатком известного способа является сложность технологического процесса. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения поверхностно-активного кремнезема, включающий обработку исходного кремнезема органическими соединениями с последующим пиролизом привитых соединений в проточной системе (2).

Недостатком известного способа является незначительная концентрация образующихся реакционноспособных центров и сложность технологического процесса.

Целью изобретения является увеличение концентрации реакционноспособных центров и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходного кремнезема используют высокодисперсную двуокись кремния, содержащую твердый раствор двуокиси титана в количестве 0,1 — 1,Ос с.

5 Сущность изобретения состоит в следующем.

Исходный кремнезем, полученный по способу (3), обрабатывают кремнпйорганическим соединением (предпочтительно, диме10 тилдихлорсиланом или триметилхлорсиланом) в атмосфере азота при 50 — 100 С, в результате чего происходит замещение атома водорода гидроксильных групп íà органический радикал кремнийорганического со15 единения

=Sr — 011+ С ЙЦ = 81-0-ф R>+HO(20

Полученный органокремнезем гидролизуют в токе водорода при температуре 1000—

1300 С, что ведет к разрушению связей

Si — Π— Si u Si — Π— Ti в привитых соединениях с образованием реакционноспособных центров в виде )SiHq.

Количество образовавшихся реакционных центров SiHq определяют по интенсивности полосы валентных колебаний в области

30 2300 см — ИК-спектра.

827385

Составитель И. Лазарева

Техред А. Камышникова

Корректоры: В. Петрова и О. Тюрина

Редактор Н. Потапова

Заказ 922/5 Изд. № 332 Тираж 530 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

11ри мер 1. Кремнезем с удельной поверхностью 386 м /г (БЭТ) с содержанием

0,12 вес. /о твердого раствора Т102 загружают в эмалированный электрообогреваемый реактор и обрабатывают парами диме- 5 тилдихлорсилана при температуре 100 С в атмосфере азота. Полученный органокремнезем с прививкой 1,2 ммоль/г метильных групп отжигают в трубчатой кварцевой электропечи при температуре 1160 Ñ в то- 10 ке водорода (скорость потока 0,1 л/мин) в течение 30 мин. Полученный кремнезем характеризуется интенсивной полосой поглощения 2300 см — в ИК-спектре.

Пример 2. Кремнезем с удельной по- 15 верхностью 80 мз/г (БЭТ) с содержанием

0,4 вес. /о твердого раствора Ti02 загружают в эмалированный электрообогреваемый реактор, обрабатывают парами триметилорсилана при температуре 100 С в токе 20 азота. Полученный органокремнезем с прививкой 0,7 ммоль/г метильных групп нагревают в токе водорода (скорость потока

0,15 л/мин) при температуре 1300 С в течение 10 мин. Образовавшаяся интенсивная 25 полоса 2300 см — в ИК-спектре по интенсивности соответствует поверхностному силану ЫНз.

П р и м ер 3. Кремнезем с удельной поверхностью 201 мз/г (БЭТ) с содержанием 30

0,96 вес. % твердого раствора Ti02 загружают в эмалированный реактор, обрабатывают парами диметилдихлорсилана при температуре 100 С в атмосфере азота. Полученный органокремнезем с прививкой

0,9 ммоль/г метильных групп отжигают в трубчатой кварцевой электропечи при температуре 1050 С в течение 1 ч. Образовавшаяся интенсивная полоса 2300 см †в ИКспектре соответствует поверхностному си. лану ЯНз.

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет получить поверхностно-активный кремнезем с увеличенной концентрацией реакционноспособных центров и упростить процесс.

Формула изобретения

Способ получения поверхностно-активного кремнезема, включающий обработку исходного кремнезема кремнийорганическим соединением с последующим пиролизом привитых соединений, отличающийся тем, что, с целью увеличения концентрации реакционноспособных центров и упрощения процесса, в качестве исходного кремнезема используют высокодисперсную двуокись кремния, содержащую твердый раствор двуокиси титана в количестве 0,1 — 1,0%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. J. Phys. Chem. № 2, стр. 321, 1969.

2. 3. Catalysis, 40, Ко 2, 236 — 245, 1975 (прототип) .

3. Авторское свидетельство СССР

¹ з667711119966, кл. С 01В 33/12, 1977.