Способ количественного определения -модификации b окиси алюминия

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< 830202 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.07. 79 (21) 2794937/18-25 (51)М. Кд. с присоединением заявки,%

G 01 и 21/63

Государственный квинтет (23) Приоритет (3) УЙК 535. .32(088.8) Опубликовано 15. 05. 81 Бюллетень Ля 18

Дата опубликования описания 18.05,. 81 ао делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

О.А. Факеева, IO.À. Великодный (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ с<.-МОДИФИКАЦИИ В ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к люминесцентному анализу неорганических веществ. Окись алюминия широко применяется в различных областях народ5 ного хозяйства, науки и техники.

Например, для получения рубина не- . обходима oL-модификация, в светотехнической промышленности также требуется ol -модификация, в про10 изводстве реактивов и люминофоров 1-модификация. Пригодность глинозема для электролиза оценивается содержанием сс -модификации. Таким образом, контроль <разового состава окиси алюминия является весьма актуальной задачей.

Известен рентгенофазовый анализ для определения с -модификации в смеси с аморфной и другими модификациями, заключающийся в том, что на рентгеновском дифрактометре любого типа измеряют интенсивность о (1о) линии с d=1,601 А стопроцент2 ной î(-А1203, затем интенсивность (I . ) этой линии образцов стандарт1 ных смесей (1).

Известен способ определения д †.модификации АР 0 по эффекту .Мессбауэра, где использована разная способность модификаций д — к $-адсорбировать ионы железа. Предел обнаружения d.-Ас О - 10X, Недостатком этого способа является сложность аппаратурного оформления.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ количественного определения- d. †ìoäèфикации в окиси алюминия путем облучения образца и измерений интенсивности. На рентгеновском дифрактометре любого типа измеряют интенсивность 1о линии с длиной волны

) =1,601 А стопроцентной А- Î>, затем интенсивность этой линии образцов стандартных смесей (интервал 10-907 о1.-А1 0 )и строят калиб3 83020 ровочную кривую зависимости 0 (3 от концентрации о(, А8 0 . Далее измеряют интенсивность lp аналитическойлинии для исследуемого образца и по калибровочному графику определяют концентрацию С (-Ag<0> $2).

Однако этот способ характеризуется недостаточной чувствительностью, экспрессностью и сложностью анализа.

Цель изобретения — .увеличение чувствительности, экспрессности и упрощение анализа.

Поставленная цель достигается тем, что анализируемый образец прокаливают в течение 1-1,5 ч при 750-

800 С, облучение проводят спектрально-чистым зеленым светом ртутно-кварпевой лампы и измеряют интенсивность флуоресценции на длине волны 694 нм.

Предлагаемый способ основан на способности иона хрома, содержащего- . ся в анализируемой А1 0, флуоресцировать при наличии 1 -модификации.-В этих условиях хром в "-А О> не фпуоресцирует. Предел обнаружения .

d.-Ао О . — 0,6% и ограничен содержанием aL-модификации в исходной АС 03.

Спектр флуоресценции хрома в d.-À ä 03 представляет собой .систему узких по- 30 лос, расположенных в красной и ближней ИК-области спектра.. Наибольшей интенсивностью обладают две полосы с максимумами 692 и 694 нм. Для возбуждения люминесценции можно ис- N пользовать ртутно-кварцевую лампу

СВД-120 А со светофильтром С30-8.

Для регистрации флуоресценции можно применять установку на основе спектрографа ИСП-. 51 с фотоэлектри- 40 ческой приставкой ФЭП-1 и самопишущим потенциометром ПС-1-02.

Пример . Взвешивают с погрешностью 0,0002 г 0,270 г -A8

10% А-АВ О, отбирают по 0,02;

0,04; 0,06; 0,08;и 0,10 г, поме- s0 щают каждую навеску в корундовые

2 4 тигли и добавляют соответственно

0,08; 0,06; 0,04; 0,02 и 0,00 r -AO<0, перемешивают в течение

3 мин. 0,100 г исследуемого образца прокаливают в течение 1 ч при

800 С . Измеряют поочередно интенсивность флуоресценции образцов и строят калибровочный график, по которому определяют содержание д;модификации.

Данные приведены в таблице.

25

49

60

В этих условиях, если интенсивность флуоресценции анализируемого образца равна 4, то содержание

А-модификации составляет 0,6%

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. ЖАХ, 1978, Ф 33, с. 386-387.

2. Цветная металлургия, 1971, В 4, с. 27-30 (прототип).

Способ количественного определения

oL-модификации в окиси алюминия путем облучения образца и измерений интенсивности, отличающийся тем, что с целью увеличения чувстви— тельности, экспрессности и упрощения анализа, анализируемый образец прокаливают в течение 1-1,5 ч при 750О

800 С, облучение проводят спектрально-чистым зеленым светом ртутнокварцевой лампы и измеряют интенсивность флуоресценции на длине волны

694 нм.

Составитель Е. Карманова

Редактор Л. Копецкая Техред И.Майорош Корректор Е. Рошко

Заказ 2893 31 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж«35 Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4