Способ получения плюмбагина

 

О П И С А Н И Е (1и833249

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советсккк

Соцкапксткческкл

Ресоубамк

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву —. (22) Заявлено 01.03.78 (21) 2593227/28-!3 с присоединением заявки №вЂ” (51) М.К .

A 61 К 35/78

Вауирствалльб! камлтет

CCCP ае илам лаебретеллл л аткрмтл!! (23) Приоритет—

Опубликовано 30.05.81. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 3!.05.81 (53) УДК 615.45:

:615.7 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. Ш. Шихиев и P. М Аббасов ..

"Ъ „"

Институт ботаники им. В. Л. Комарова АН Азербайджанской GCP",- -(71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЮМБАГИНА

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и касается получения плюмбагина.

Известен способ получения ллюмбагина из корней цератостигмы (Сега!оз(!рпа

plumbaginoides L) путем экстрагирования водяным паром с последующей обработкой; дистиллята серным эфиром и отгонкой раст ворителя

Однако данный способ является трудо емким и выход пл юмба гина составляет

0,8 — !%.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в сйособе получения плюмбегнна из корней цератостигмы (Cera1оз(igma plumbagino.

ides L.) путем экстрагнрования водяным паром с последующей обработкой дистиллята серным эфиром и отгонкой. растворителя перед экстрагированнем свежее сырье выдер» Зо живают в воде 2,5--3,0 ч при 60 — 65 C и перегонку проводят под вакуумом при давлении 100 — !50 мм рт. ст. и температуре 50 — 65 С.

Способ осуществляют следующим образом.

100 r мелко измельченных свежих корнек цератостигмы помещают в перегонную колбу заливают 1 5 л воды в соотношении I: 15 и выдерживают 3 ч при 65 С, что позволяет сократить объем полученного дистиллята до 1/4. Затем проводят перегонку с водяным паром под вакуумом (100 — 150 мм рт. ст) при 65 C. Более низкая температура удлиняет процесс извлечения плюмбвгина из сырья, а высокая больше 75 С резко уменьшает выход целевого продукта.

Скорость перегонки дистиллята 300 мл/ч.

По истечении 4,5 ч в перегонную колбу дополнительно 2 раза доливают по 1 л воды.

Перегонку ведут до обесцвечивания дистиллята. Выделенные частицы плюмбагина в виде хлопьев оседают на. стенках теплооб. менника и медленно стекают в дистиллят, а часть оставшегося продукта на теплооб меннике легко смывается водой. Отгонян т

3 л дистиллята. Hs дистиллята извлекают целевой про-; дукт серным эфиром в количестве 500 мл.

Эфир удаляют отгонкой и получают сухой

833249

Корня дератостнгмы

ый способ в с -водяусловиях) увеличен не выхода плюмбагнна в предлагаемом способе

Известный с п особ двукратная экстракцяя с петролейным фнром,24 ч)

14+10 ч) Преллагве способ показателя по сравнению с нзвестным,%

Выход хнмнческн чнс- того плюмбйгнна нз, 100 г свежего матернвла после перекрнствллнзаднн as 70%, э танеле

0,ОВ3 г нз 3 л днстнллята

614

0,610 r

as 3 л днстнллята

0,220 г

П р н м е ч в н н е: Из отходов корней дератостнгмы после экстракднн с петролейным эфиром 24.ч предлагаемым способом дополнятельно было получено 0,28 г плюмбогнна

Формула изобретения

1. «Растительные ресурсы». 1969, т. 5, вып. 4, с. 581 — 586.. Составитель С. Малютина

Редактор С.Тараненко Техред A. Бойкас Корректор С. )Цомак

Заказ 3848/4 Тираж 687 Подписное

ВНИИПИ Государственного комнтета СССР по делам нэобретеннй н открытнй

1)3035, Москва, Ж вЂ” 35. Раушская наб., д. 4/8

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная. 4

3 остаток, состоящий из кристаллов плюмб,гина.

Для очистки плюмбагина от примесей проводят перекристаллизацию целевого продукта из 70Р/р этанола известным способом.

Выход плюмбагина 0,51% (свежий материал).

При идентификации пятно на хроматограмме полностью совпало с метчиком (плюм

Как видно из таблицы, выход целевого продукта в предлатаемом способе по сравнению с известным увеличился более, чем в 6 раз.

Следует отметить, что для получения 1 г плюмбвгина по известному способу необходимо 1210 г сырья, при этом объем полученного дистиллята сесвавляет 40 л, а.объем используемого серного эфира 10 л. Тогда как для получения такого же количества плюмбвгина по предлагаем@му способу требуется 200 г сырья, при этом объем полученного дистиллята составляет 5,5 л, а объем используемого серного эфира 1,7 л.

Таким образом, предлагаемый способ значительно уменьшает объем полученного дистиллята и соответственно расход органических растворителей и тем самым метод становится менее трудоемким..

4 бвгин) как по значению Rj, так и по цв по цвету в неитральной среде и после проявлей/ и !%-ном растворе »ОН в метаноле.

ИК-спектр полностью совпадает ео спектром плюмб. гина (образец). . Сравнительные результаты, полученные прн применении предлагаемого способа, по. сравнению с известным представлены в таблице.

Способ получения плюмбвгина из корней цератостигмы Ceratostigma plumbaginoides путем экстрагирования водяным паром с последующей обработкой дистиллята серным эфиром и отгонкой растворителя, отзо личаюи1ийся тем, что, с целью повышений выхода целевого продукта, перед экстраги-. рованием свежее сырье выдерживают в воде

2,5 — 3 ч при 60 — 65 С и перегонку проводят под вакуумом при давлении 100—

150 мм рт. ст. и температуре 50 — 65 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе