Способ защиты графита от окисления

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< >833864 I

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 0106.79 (21) 2774755/29-.33 с присоединением заявки ¹â€” (53)<. Кл.з

С 04 В 35/54

С 04 В 41/04

С 04 В 41/06

Государственный комитет

СССР во делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 30.05,81. бюллетень Н9 20

Дата опубликования описания 300581 (53) УДК 666. 966 (088. 8) {72) Авторы изобретения

1

5 !

M. К. Шафоренко и В. И. Швец (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ЗАЩИТЫ ГРАФИТА ОТ ОКИСЛЕНИЯ

Изобретение относится к области упрочнения графитовых иэделий, а именно к их защите от окисления.

В релейном производстве при изготовлении цоколей спекания стекла с металлом производится на графитовых подставках в конвейерных печах с защитной атмосферой. При. многократном прохождении через печи при 9801020 С графит выгорает, отверстия увеличиваются в размере и подставки выходят из строя. Замена графита другим материалом невозможна вследствие взаимодействия его со стеклом при .температурах выше 650 С. Известны спо- 15 собы упрочнения графита, заключающиеся в нанесении плазменным методом покрытия нитрида молибдена или нитрида титана. Эти покрытия стойки при высоких температурах, но они непри- 20 емлеьы при процессах, связанных с запеканием стекла, так как взаимодействуют с расплавленным стеклом.

Известен способ защиты от окисления углеграфитовых изделий, заключаю- 25 щийся в том, что изделия загружают в обагреваемый автоклав, после чего создают вакуум 500-600 мм рт.ст. и иэделие выдерживают в течение 20 мин, |затем пропитывают водным раствором 30 без водного хлористого. магния, повышают давление и продолжают пропитку в течение 0,5-1 ч при 100-150 С. Пропитанные изделия сушат при 150-170 С.

Высушенные изделия вторично пропитывают 5-15%-ным водным раствором двухзамещенного фосфорнокислого аммония аналогичным путем $1) ..

В известном способе защиты графита от окисления положительный эффект достигается пропиткой в 2 стадии углеграфитовых иэделий.

Однако обработанные известным способом изделия нельзя использовать при процессах, касающихся запекания стекла с металлрм, так как при высоких температурах обработанная поверхность смачивается расплавленным стеклом и нельзя получить спай стекла с металлом.

Наиболее близким к предлагаемому является способ защиты графита от окисления, включающий пропитку изделия жидким стеклом, сушку при температуре и термообработку в защитной среде.

Изделия пропитывают жидким стеклом при Т <1500C. После пропитки изделия вынимают из автоклава, просушивают на воздухе и в термоста833864

Формула изобретения

Составитель С.Шахиджанова

Редактор Т.Портная Техред 3. фанта Корректор С. Шекмар

Заказ 3926/34 Тираж 660 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Ужгород, ул. Проектная, 4

Филиал ППП "Патент", r. те, прокаливают при достаточно медленном повышении температуры до

200-300 С. При температуре прокаливаемого изделия выше 500 С доступ воздуха к нему должен быть ограничен.

Цикл пропитка, сушка, прокалка может быть повторен несколько раэ. После прокаливания с изделий снимаются затвердевшие пузырьки стекла. При их образовании иэделия механически обрабатываются и покрываются, например с помощью кисти, тонким слоем раствора жидкого стекла, повторно просушиваются и прокаливаются..Затем изделия нагревают в защитной среде (N ) до температуры, находящейся между температурами образования и разложения карбида кремния.

В известном способе положительный эффект достигается пропиткой и последующей термообработкой в восстановительной среде при 2000- 20

2050 С (2 ).

Для ведения процесса требуется оборудование для создания вакуума, давления и дорогостоящее оборудование для получения высоких темпера- 25 тур порядка 2000-2050ОС. Кроме того, процесс длителен по времени (напри- . мер, такие операции, как создание вакуума, сушка с медленным. нагревом до 200-300 C)

Цель изобретения — упрощение технологического процесса, увеличение срока службы изделий.

Поставленная цель достигается тем, что в способе защиты графита от окисления, включающем пропитку .изделия жидким стеклом, сушку при температуре и термообработку в защитной среде, изделия предварительно нагревают до температуры 1050-1150 С в окислительной среде пропитку проводят 40 при температуре 80-120 С, после чего промывают водой и сушат при температуре 80-120ОС, а термообработку осуществляют при температуре 1050-1150 С в среде эндогаэа. 45

Предварительный нагрев до 10501150 С обеспечивает удаление газа иэ пор графита, при охлаждении объем, газа уменьшается и жидкое стекло всасывается в поры графита. При после-50 дующем нагреве происходит частично химическая .реакция между жидким стеклом и графитом, образуя карбид кремния. Жаростойкость обеспечивается эа счет закрытия пор и продуктов реакции

Кратковременная промывка водой и низкотемпературная сушка при

100ОC исключают образование пузырьков стекла на поверхности изделий из графита.

Пример 1., Проводят пропитку деталей, изготовленных иэ графита марки МПГ6. Детали нагревают в окиспительной среде при 1050 С в течение 5 мин, и погружают в жидкое стекло, имеющее температуру 100 С на 20 мин. После пропитки детали промывают проточной водой, сушат при 100 С и термообрабатываются при о

1050ОC в течение 25 мин в среде состава,Ъ1 СΠ— 2,5-4, Н 25-32; СО 13-16;

М 48-60.

П р и и е р 2, Проводят пропитку деталей, изготовленных из графита марки МПГ 6.. Детали нагревают в окислительной среде при 1150ОC в течение

5 мин и погружают в жидкое стекло, имеющее температуру 100 С на 25 мин.

Пооле пропитки детали промывают проточной водой, сушат при 120 С и термообрабатывают при 1100 С B течение

25 мин в среде эндогаэа.

Таким образом обработанный графит имеет поверхность, которая не взаимодействует с расплавленным стеклом при высокой температуре порядка 10501100 С и имеет повышенный срок службы (около 60 ч).

Способ защиты графита от окисления, включающий пропитку изделия жидким стеклом, сушку при температуре и термообработку в защитной среде, о тл и ч а ю шийся тем, что, .с целью упрощения технологического процесса и увеличения срока службы изделий изделия предварительно нагревают до температуры 1050-1150 С в окислительной среде пропитку проФ О водят при температуре 80-120 С, после чего промывают водой и сушат о при температуре 80-120 С, а термообработку осуществляют при температуре 1050"1150ОС в среде эндогаза.

Источники информации, принятые во внимание. при эксйертиэе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 201949, Кл. С 04 В 35/54, 1965.

2. Авторское свидетельство СССР

9 393208, кл. С 01. В 31/04, 1968 (прототип ) .