Способ качественного определения 1,3-диметил-ксантина

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

< 1834470

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 1707,79 (21) 2801822/23-04 с присоединением заявки М (5!)М. Кл.з

G 01 N 21/78

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 300581. Бюллетень Hо 20

Дата опубликования описания 30058 j (53) УДК 543. 432 (088.8) В. П. Хейдоров и С. В. Латовская

Витебский государственный медицинский ин титут . . ." . ;.",: ( (72) Авторы ° изобретения (21) Заявитель (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

1,3-ДИМЕТИЛКСАНТИНА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения 1,3-ди-, метилксантина (теофиллина), Известен способ качественного определения 1,3-диметилксантина путем обработки анализируемой пробы раствором едкого кали при 100оС с последующим добавлением к полученному при этом раствору и-нитроанилина в присутствии ледяной .уксусной кислоты с получением окрашенного в красный .цвет раствора (1 .

Недостаток способа состоит в 15 низкой чувствительности — открываемый min 10 мкг, длительности — время определения 5 мин и низкой избирательности — определению мешают другие производные пурина. 20

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ качественного определения

1,3-диметилксантина путем обработки 25. анализируемой пробы гипохлоритом натрия в присутствии соляной кислоты при 20-22оС с последующей обработкой полученного при этом раствора фенолом при температуре 50-60 С с полу- 30 чением окрашенного в синий цвет раствора (2).

Недостатки способа — низкая избирательность — определению мешают другие производные пурина и длительность — время определения 30-40 мин.

Цель изобретения — повышение избирательности и сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается использованием в качестве химического реагента хлорамина и проведение обработки при температуре 50-60оС и проведение последующей обработки фенолом при температуре 70-80 С.

Предлагаемый способ позволяет определять микрограммовые количества теофиллина в смесях, является специфическим и позволяет идентифицировать теофиллин в присутствии производных пурина, а также барбиту- ратов. Открываемый минимум теофиллина 0,2 мкг/мл.

Пример. Готовят раствор

10 мг продажного медицинского препарата в 100 мл дистиллированной воды.

К пробе 0,6 мл полученного раствора прибавляют 0,2 мл 0,1, н. соляной кислоты, 1,2 мл дистиллированной воды

0,5 мл 2%-ного раствора хлорамина Б, 834470

Исследуемы препарат

Результаты определения предлагае- известным мым спосо- способом бом

Теофиллин

Дипрофиллин

Кофеин

Кофеина-бензоат натрия

Темисал

Теобромин

Барбамил

Барбитал

Гексабарбитал

+ 50

Гексенал

Фенобарбитал

Бемегрид

Метилурацил

ВНИИПИ Заказ 4056/64 Тираж 907 Подписное филиал ППП "Патент", r . Ужгород, ул. Проектная, 4 после чего смесь нагревают до 50оС.

Затем к смеси прибавляют 0,5 мл

2,5%-ного раствора фенола и ее нагревают до 70О С.

Если в исследуемом препарате присутствует теофиллин, раствор в этих условиях приобретает лимонножелтую окраску.

Контрольный пример

Готовят раствор 10 мл продажного медицинского препарата в 100 мл дистиллированной воды. К пробе 0,6 мл прибавляют 0,7 мл 0,1 н.соляной кислоты и доводят дистиллированной водой объем раствора до 8 мл. Прибавляют 1 мл 1%-ного раствора гипохлорита натрия, перемешивают, прибавляют 2 мл боратного буферного раствбра (рН 11,0) 1 мл 6%-ного раствора фенола. Смесь перемешивают и нагревают 20-25 мин при 50-60 С. о

Раствор приобретает синюю; окрас- ку, если в исследуемой пробе присут-, ствует смесь или одно из веществ, представленных в табл. 1.

Таблица 1

Сравнение специфичности предлагаемого и известного способов качественного определения теофиллина

Барбитал-натрий +

П р,й м е ч а н и е. Знаком (+)

И,(-) в таблице отмечен, соответственно, положительный и отрицательный результат определейия перечисленных веществ.

Чувствительность предлагаемого способа на теофиллин составляет

0,2 мкг/мл, известного — 0,4 мкг/мл.

Как видно из табл.1, известный способ имеет с фествейные недостатки и не позволяет достоверно идентифицировать теофеллин в присутствии указанных веществ.

Предлагаемый способ имеет преимущества и дает возможность качественно определить и отличить теофиллин от других производных пурина и барбитуратов, а также бемегрида и метилурацила по образованию окрашенного соединения только в присутствии теофиллина.

15 Скорость реакции взаимодействия

- теофиллина с хлорамином Б и фенолом зависйт от температуры, поэтому необходимо нагревание растворов.

Результаты исследований приведены

20 в табл. 2.

Оптимальное значение температуры для взаимодействия с хлорамином Б выбрано 50О, для фенода — 70

Время осуществления способа

5 мин.

Формула изобретения

Способ качественного определения

1, 3-диметилксантина путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом в присутствии соляной кислоты с последующей обработкой полученного при этом раствора фенолом при нагревании с получением окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и сокращения времени определения, в качестве химического реагента используют хлорамин и обработку ведут при температуре 50-60ОС и последующую обработку фенолом ведут при температуре 70-80 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. N., Химия, 1970., с. 60-61.

2. Хейдоров В.П. Автореферат кандидатской диссертации, 1971, с. 21-22 (прототип),.