Способ получения связующего длястеклопластиков

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскмк

Социалистические

Республик (>840052 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 27. 09. 79 (21 } 2824 189/23-05 (53)N. Кл.

С 08G 8/10 с присоединением заявки М

Гасударственный кемнтет

СССР (23) Приоритет

Опубликовано23е06 81 ° Бюллетень J4 23

Дата опубликования описания 25.06 81 пе делам изобретений и открытий (53) УДК 678.632 (088. 8) (72) .Авторы изобретения

В.В. Милоцкий, Л.Н. Савина и Н.К.Мощинс (71 ). Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЯЗУЮЩЕГО ДХИ СТЕКЛОПЛАСТИКОВ

Изобретение относится к способу получения связующего для стеклопластиков

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения связующего включающий конденсацию в щелочной среде фенола с формальдегидом при мольном соотношении I 7-1,9:1 соответственно при .94-98ОС с последующим вводом в реакционную среду сульфата алюминия (lj.

Недостатком этого технического решения является длительность технологического процесса получения связующего (-15 ч1, большой расход воды для приготовления раствора коагулянта (на 1 т связующего расходуют

300 кг воды), содержание в составе связующего токсичного вещества — ацетона и недостаточно высокие фиэикомеханические свойства изготавливаемого на его основе стеклопластика.

Цель изобретения - улучшение физико-механических свойств стеклопластика. (ля достижения указанной цели в процессе конденсации фенола и формальS дегида взятых в соотношении 1,8:1 при

94-98 С и рН 8,5-9,5 вводят в виде гидрата 10-20 вес ч. сульфата алюминия (А11 (804) ° 18 Н О) и процесс про10 должают при рН 4 0-4 5 в течение 15) )

30 мин после чего смесь быстро ох-, лаждают до 20-25ОС, перемешивают в течение 2 5-3,0 ч. Способ получения связующего осуществляют следующим об"

1S разом.

В реакционный сосуд, снабженный мешалкой, работающей со скоростью

60-100 o6/мин)термометром) обратным холодильником и рубашкой для подогрева, загружают 100 вес ч. фенола и

55,5 вес.ч. формальдегида. Затем загружают 2 вес.ч. щелочи и включают.

При 40-45 С обогрев отключают и дальнейший подъем температуры проис.3 ходит за счет тепла экзотермической реакции.

При достижении 85-90 С мешалку вь ключают. При 94-98 С (закипание смеси) и включенном обратном холодильнике проводят конденсацию в течение

20 мин.

По истечении этого времени включают мешалку, в реакционную смесь вводят 10-20 вес.ч. гидрата сульфа840052 ф та алюминия и продолжают процесс при рН 4,0-4,5 в течение 15-30 мин. Реакционную смесь быстро охлаждают до

20-25 С в течение 10-15 мин,перемешивают в течение 2,5-3,0 ч и разделяют отстаиванием в течение 1,5-2 ч.

Яижний водный слой удаляют.

В табл. 1 представлена характеристика предлагаемого связывающего и щ известного.

Таблица 1

Однородная подвижная масса Масса темнокоричкоричневого цвета невого цвета

Внешний вид

6000-12000

9350-13400

Содержание, свободного фенола, %

4,0-4,5

4 0-4,5 о

Содержание свободного формальдегида, %

2,0-2,2

2,9-3,7

6,3-11

Содержание ацетона, %

Содержание влаги, %.

20-24

6-9

Получаемое предлагаемым способом связующее используется для изготовления стеклопластиков на основе тка" ных и нетканых стеклонаполнителей.

Пример 1. В реакционный сосуд, снабженный мешалкой, работающей со скоростью 60-100 об/мип тер 1 мометром, обратным холодильником и

45 рубашкой для подогрева, загружают

100 вес.ч. фенола и 55,5 вес.ч. формальдегида, перемешивают 5 мин. За. тем загружают 2 вес.ч. щелочи (NaOH) в виде 43%-ного водного раствора.

Включают обогрев (скорость подъема:

50 температуры 1 град./мин) реакционную смесь подогревают до 40 С и отключают обогрев. За счет тепла экзотермической реакции происходит само55 произвольный подъем температуры. При достижении 85ОС включают мешалку. После начала кипения смеси включают обратный холодильник и продолжают конОднородная под" вижная масса коричневого цвета

Вязкость по Реовискозиметру при температуре 20 С сП 6000

Содержание свободного фенола, % 4,5

Вязкость по Рео-вискозиметру при 20 С, сП денсацию в течение 20 мин. Затем в реакционную смесь при включенной мешалке вводят 10 вес.ч. гидрата суль- фата алюминия и продолжают процесс при рН 4,0-4,5 15 мин реакционную смесь быстро охлаждают в течение

10 мин до 20-25 С перемешивают 2,5 ч и разделяют отстаиванием в течение

1 5 ч. После отстоя нижний водный слой удаляют.

Полученное связующее имеет следующие свойства.

Внешний вид

84005

Однородная подвижная масса коричневого цвета

Однородная подВижная масса щ коричневого цвета

30

Таблица 2

1761/2212

2380

2831

2673

Ударная вязкость, кгс см/см

46,3

50, 3.

35-45

Водопоглощение за

24 ч, %

0,29

0,32

0 16

1,6-2,0

Содержание свободного формальдегида, % 2,2

Содержание влаги, % 24

Пример 2. Аналогично примеру

1. Отличие состоит в том, что в ре" акционную смесь вводят 15 вес.ч. гидрата сульфата алюминия и продолжают процесс в течение 25 мин,при рН 4,04,5. После чего реакционную смесь быстро охлаждают в течение 12 мин до

20-25ОС, перемешивают в течение 2,5ч и разделяют отстаиванием в течение

1,5 ч. После отстоя нижний водный слой удаляют.

Полученное связующее имеет следующие свойства, Внешний вид

Вязкость по Реовискозиметру при температуре 20 С, сП 12000

Содержание свободного фенола,% 4,0

Содержание свободного формальдегида, %. 2,0, Содержание влаги,7. 20

Пример 3. Аналогичен примеру .2. Отличие состоит в том, что в реакционную смесь вводят 20 вес.ч гидрата сульфата алюминия и продолжают процесс в течение 30 мин при

Разрушающее напряжение при статическом изгибе, кгс/см

2 6 рН 4,0-4,5. После чего реакционную смесь быстро охлаждают в течение

15 мин до 20-25ОС, перемешивают в течение 3 ч и разделяют отстаиванием в течение 2 ч. После отстоя нижний водный слой удаляют.

Полученное связующее имеет следующие свойства

Внешний вид

Вязкость по Реовискозиметру при температуре 20ОС, сП 11920

Содержание свободного фенола,X 4,1

Содержание свободного формальдегида,% 2ь1

Содержание влаги,%. 20,3

П.р и м е р 4. Изготовление стек. лопластика.

Связующее наносят на стеклохолст марки ХИКН в соотношении

1,35:1, сушат при температуре 120+ 5 С в течение 10 мин. Затем собирают пакет из четырех слоев и прессуют при температуре 150+5ОС и давлении

10 кгс/см в течение 10 мин (из рас l чета 3 мин на 1 мм толщины1.

Свойства стеклопластика на связующем,полученном предлагаемым и известным способами по примерам 1-3 представлены в табл. 2 (услбвия изготовления стеклопластика аналогичны).

Формула изобретения

Составитель Н. Космачева

Редактор А. Шандор Техред A.Ñàâêà Корректор M. Коста

657 30 Тираж 530 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4/5

Заказ,Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 7 8400

Предлагаемое техническое решение позволяет в 2-2,5 раза сократить вре мя технологического процесса получения связующего (продолжительность предлагаемого процесса изготовления связующего 5,5-6 ч, а связующего по .известному 15 ч) и получить на его основе стеклопластик с повышенными физико-механическими свойствами.

Способ получения связующего для стеклопластиков, включающий конденса- >g цию в щелочной среде фенола с формальдегицом при мольном соотношении 1.752 8

1 9:1 соответственно при 94-98о С с последующим вводом в реакционную среду сульфата алюминия, о т л и ч а ющ к и с я тем, что, с целью улучшения физико-механических свойств стек-. лопластика, сульфат алюминия вводят в виде гидрата. в количестве 10-20 вес.ч, и процесс продолжают в течение 1530 мин с последующим резким охлаждением до 20-25ОС и перемешиванием в течение 2,5-3,0 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Авторское свидетельство СССР по заявке 11 2530502/23-05, кл. С 08 L 61/10, 1972 (прототип).