Способ получения п-фенилуретилансульфазида

 

11 1184542I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сои1э Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.10.61 (21) 746589/23-04 (51) М. Кл.з

С 07С 143/825 с присоединением заявки ¹ (53) УДК 547.45 (088.8) по делам изобретений (43) Опубликовано 23.05.82. Бюллетень ¹ 19 и открытий (45) Дата опубликования описания 23.05.82 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-ФЕНИЛУРЕТИЛАНСУЛ ЬФАЗ ИДА

100

2,5

0,8

1,7

12,0

2,0

25,0

40,0

0,2

20,0

6,0

30,0

2,0

СиII I 0TII Ic ñêIIé каучук

Сера

Каптакс

J«geIIIIлгу анид11н

Окись цинка

Стеарин

Каолин

Сажа белая

Сажа ламповая

Литопон

Канифоль

Масло вазелиновое и-Фенилурстилансульфазид

Государственный комитет

Приоритет

Известен способ получения п-фенилуретилансульфазида взаимодействием ароматических сульфогидразидов с нитритом натрия в кислой среде при низкой температуре.

По предлагаемому способу с целью расширения сырьевой базы в качестве ароматического сульфогидразида применяют и-фснилуретилансульфогидразид. Способ предусматривает простую технологическую lo схему но Iy Ie»IIsI продукта, заменяющего порофор ЧХЗ-5, который можно использовать в качестве порообразователя в производстве микропористых резин методом горячей вулканизации. 15

П р им ер 1. В реакционный сосуд, снабженный мешалкой, термометром и охлаждающей рубашкой, вносят 100 вес. ч. воды и 47,5 вес. ч. соляной кислоты, содержащей

36 вес. % хлористого водорода. После ох- 2o лаждения смеси до 2 С добавля1от

122,5 вес. ч, п-фенилуретилансульфогидразида с дисперсностью частиц нс вьнне

250 мкм. К образовавшейся однородной суспензии в течение 30 мин доливают рас- с,—, твор, содержатций 38 вес. ч. нитрата натрия, растворенного в 80 вес. ч. воды. После 30 мин выдержки отделяют образовавшийся п-фенилуретилансульфазид на вакуум-фильтре. Осадок промывают водой до нейтральной реакции смывных вод и сушат при 50 — 60 С. Выход 97,0% от теоретического, считая на п-фенилуретилансульфогидразид. Полученный продукт имеет т. пл. 106 С, газовое число 181 мл/г и почти теоретическое содержание азота и серы.

Полученный порообразователь используют для резиновой смеси, содержащей, вес. ч.:

Из резиновой смеси, калиброванной на вальцах до толщины 5,0 — 5,5 мм, выруба1от заготовки подошвы и вулканизируют на пуансоне при 165 — 172 С в течение 11,5 мин.

Полученная подошва мелкопористая и однородная по всей плошади с удельным весом 0,68 — 0,73 г/см, 845421

Составитель 3. Хорикова

Техред И. Пенчко

Корректор О. Тюрина

Редактор Е. Месропова

Заказ 838/13 Изд. ¹ 155 Тираж 448 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Предлагаемый порообразователь ускоряет процесс вулканизации подошвы, снихкает удельные нормы расхода резиновой смеси и вулканизующих агентов.

Применение и-фенилуретил ансульфазида в качестве порообразователя проверено на обувной фабрике «Скороход».

Формула изобретения

1. Способ получения и-фенилуретилансульфазида взаимодействием ароматических сульфогидразидов с нитритом натрия в кислой среде прп низкой температуре, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве ароматического сульфогидразида применяют п-фенилуретилансульфогидразид.

2. Применение соединения, полученного по п. 1, в качестве порообразователя в про10 изводстве микропористой резины методом горячей вулканизации.