Дата опубликования описания 08)3479 (72) Авторы Э. М. Рычкова, A. П. Харченко, Г. A. Власов, ИЗОбрЕТЕИИЯ В. Г. Махалова, A. С. Захаров и В. Д. Коркадинова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЛОИ СИКИ

Изобретение относится к производству минеральных наполнителей, в частности получению белой сажи, и может быть использовано в шинной и резинотехнической промышленности, в которых белую сажу применяют для усиления физико-механических свойств иэделий. Как наполнитель она применяется также в производстве пластмасс,,стекла, цемента, юаков, смол, ядохимикатов и т.д.

Известен способ получения белой сажи путем взаимодействия кремнефтористоводородной кислоты с аммиачной водой. Процесс взаимодействия осу- та ществляют в 2 стадии при рН, равном

6,0-8,0 и 8,3-9,0, соответственно.

Затем осадок фильтруют и сушат (1).

Известен также способ получения белой сажи одновременно с фторалюминатом натрия путем осаждения двуокиси кремния из водных 10-30Ъ-ных растворов кремнефтористоводородной кислоты, 13-ЗОЪ-ными растворами аммиака при 10-70 С. Осаждение проводят до рН 6-10, затем осадок фильтруют, промывают слабым раствором фтористого аммония, затем умягченной водой и сушат при 60 С (2). 30

Общим недостатком, характерным для рассмотренных способов, является нестабильность величины удельной поверхности получаемых белых саж.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения белой сажи, включающий смешение кремнефторсодержащих растворов с аммиачной водой, переме- . шивание образовавшейся суспенэии, охлаждение, фильтрацию осадка, его промывку и сушку (3) .

Получаемая таким способом белая сажа имеет низкую удельную поверхность (30 м ) и содержит зна .ительное колка чество примесей (содержание конечного продукта всего 63Ъ) .

Целью изобретения является увеличение удельной поверхности и повышение степени чистоты белой сажи.

Поставленная цель достигается описываемым способом пот.учения белой сажи, включающим очистку кремнефторсодержащего раствора от двуокиси кремния, охлаждение аммиачной воды до 0-5 С, смешение 50-90Ъ аммиачной воды с кремнефторсодержащим аствором. В полученную суспенэию вводят оставшееся количество охл,рожденной

655646 аммиачной воды и перемешивают в течение 5-30 мин, охлаждают, осадок под давлением 4-5 ал4: промывают и фильт-. руют, з ат ем сушат .

Отличительными признаками способа явля тся предварительная очистка кремнефторсодержащих растворов от двуокиси кремния, использование охлажденной до 0-5 С аммиачной воды, смешение 50-90% охлажденной аммиачной воды с кремнефторсодержащим раствором, введечие оставшегося количествЂ” !О ва аммиачной воды в полученную суспензкю,перемешивание в течение 5-30 мин, а также проведение промывки и фильтрации под давлением 4-5 ати.

Технология способа состоит в сле- 15 дующем.

Иэ кремнефторсодержащих растворов, полученных при абсорбции кремнефторсодержащих отходящих газов суперфосфатных производств, удаляют шлам не- 20 активной двуокиси кремния обработкой раствора плавиковой кислотой или кис-лыми солями фторкдов, например бифторидом аммония, или отстаиванием, или фильтрацией. Осветленный раствор, содержащий эт 7 до 20% H> S F@ (или смеси с (NH4) 81Щ) смешивают с пред-4 и о варительно охлажденной до 0-5 С аммиачной водой (20-27%) или газообразным аммиаком до рН 8,5-9. Аммиачную воду охлаждают для поддержания благоприятного температурного режима в процессе образования активной формы кремнегеля. Для достижения указанной величины рН обычно требуется около

108%, аммиака от стехиометрического

35 .количества„

Смешение кремнефторсодержащих растворов с 50-90% аммиачной воды осуществляют различными путями, например разбрызгиванием аммиачной во- 40 ды с помощью форсунки. Остальное ко.личество аммиачной воды смешивают с образовавшейся суспенэией. Суспенэию перемешивают в течение 5-20 мин для дозревания кремнегеля, при этом температуру суспенэии поддерживают околс

25 С путем охлаждения.

Фильтрацию суспензии и отмывку от фтор-иона проводят под давлением, например, на фильтр-прессах типа ФПКИ, где фтор-ион легко удаляется из слоя осадка путем продавливания промывной воды через слой кремнегеля под давлением 4-5 ати. Промывка может быть однократной, при этом расход воды составляет 25-30 кг на кг сухого, осадка, или двухкратной с использованием промывных вод от предыдущ и промывки, расход воды при этом будет

20 кг на кг сухого .осадка. Далее промытый кремнегель подвергают сушке, а 60 в.случае необходимости грануляции и расфасовке обычнЫми методами.

Пример 1. 500 кг кремнефтористоводородной кислоты концентрацией 10%, содержащей 3% двуокиси кремния в виде шлама, фильтруют на фильтр-прессе типа CIIAKM Осветленный раствор смешивают в смесителе с 120кг

25%-ной аммиачной воды, охлажденной до 2 С. Полученную суспензию после смесителя подают в реактор с мешалкой и водяной рубашкой ° Частота вращения мешалки 250 об/мин ° В полуЧенную суспенэию по.",ают еще 95 кг ам-, миачной воды, перемешивают в реакторе в течение 20 мин и подают на фильтрацию под давлением 4,5 ати на фильтрпресс типа ФПАКИ. Осадок на фильтре толщиной 2 см промывают водой в количестве 600 л под давлением,4,5 ати.

Влажный осадок кремнегеля, содержащий 70% Н О сушат при 250 Ñ. Сухой продукт вЂ” белая сажа содержит 87%

Б3.0 ; 5,6% влаги; 0,07% фтор-иона;

0,04% примеси окиси железа; 0,12% окиси кальция; удельная поверхность по фенолу 116 м /г, по БЭТ 152 м /г.

Пример 2 ° В 100 кг водного раствора кремнефторида аммония концентрацией 15%, содержащего 1% SION в виде шлама, добавляют 3 кг 70%-ного раствора плавиковой кислоты. В полученный раствор подают распыливаннем .через форсунку 15 кг 25%-ной;аммиачо ной воды, захоложенной до 5 С. Полученную суспенэию подают в реактор с мешалкой и водяной рубашкой. Туда же одновременно подают аммиачную воду в количестве 15 кг. Суспенэию перемешивают в течение 20 мин, затем фильтруют на фильтр-прессе ФПАКИ при давлении 4,5 ати, осадок прямо на фильтре промывают водой в количестве 130 кг под давлением 4,5 ати. Получают 20 кг влажного осадка, содержащего 30% S10 к 70% НО0, который сушат при 250 С.

Готовый продукт вЂ” белая сажа содержит 89,6% $10д, 4,38% Н О; 0,04%

Fe>0>, 0,23% СаО; 0,12% F, удельная поверхность по фенолу 114,7 м /r, по БЭТ 120 м /r.

В таблице 1 приведены физико-хими,ческие показатели белых саж, полученных известным и предлагаемым спосо.бами, Из табл. 1 видно, что белая сажа, полученная согласно предлагаемому способу, по всем показателям превосходит белую сажу, полученную известным способом.

В табл. 2 приведены физико-механические показатели вулканизаторов с белыми сажами, полученными известным и предлагаемым способами.

Из табл. 2 видно, что физикомеханические свойства вулканизаторов с белой сажей, полученной согласно предлагаемому способу, превосходят по всем показателям аналогичные свойства вулканизаторов, в которых содержится белая сажа, полученная известным способом.

655646

Таблица 1 ть, 113

131 93,2

)68 83,8

0,24

2,14

Предл агаеьмый

Прототип

Таблица 2

Сопротивление, Относительное Остаточное Пластичкг/см удлинение, % удлинение, % ность

Способ

0,36

322

124

Предлагаемый

Прототип

0,30

287

102

Формула изобретения

Составитель А. Андруцкая

Редактор Л. Курасова Техред Л.Алферова

Корректор С. Шекмар

Тираж 590 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобрете, ий и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Эаказ 1446/17

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения белой сажи, включающий смешение кремнефторсодержащего раствора с аммиачной водой, перемешивание образующейся суспензии, охлаждение, фильтрацию, промывку и сушку осадка кремнегеля, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения удельной поверхности и повышение степени чистоты готового продукта, исходный кремнефторсодержащий раствор подвергаот очистке от двуокиси кремния, аммиачную воду предварительно охлаждают до 0-5 С, затем

50-90% охлажденной аммиачной воды мешивают с кремнефторсодержащим раствором, и в полученную суспензию вводят оставшееся количество аммиачной воды, перемешивают в течение

5-30 мин, а промывку и,фильтрацию осадка осуществляют под давлением

4-5 ати.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент IA Р 3271107, кл. 423-337, 1967.

2. Патент ЧССР, Р 15649, кл. С 01 В 33/12, 1974.

3. Худолей И. П. Использование отходов суперфосфатных производств.

Киев, 1968, с. 30.

Похожие патенты:

Способ получения белой сажи // 572431

Способ очистки высокодисперсной двуокиси кремния // 469237

Способ получения тонкодисперсных окислов металлов и кремния // 464991

Способ получения гидрофооной двуокиси кремния // 440339

Способ получения белой сажи // 431104

Патент 411038 // 411038

Патент 405818 // 405818

Способ ускорения фильтрации кремнийсодержащих суспензий // 327725

Способ ускорения фильтрации кремнийсодержащихсуспензий // 323136

Способ приготовления аэросилогелей // 264369

Способ получения модифицированного осажденного кремнеземного наполнителя // 2107658

Изобретение относится к модифицированным кремнеземным наполнителям, применяемым в производстве антислеживающих веществ для огнетушащих порошков, минеральных удобрений, матирующих средств для лаков, наполнителей для резинотехнических изделий

Способ получения высокодисперсных оксидов // 2119454

Изобретение относится к производству высокодисперсных оксидов металлов или металлоидов из галогенидов

Способ получения гидрофильного, олеофобного материала // 2121968

Изобретение относится к физической химии, а конкретно - к способам получения гидрофильного, органофобного материала, и может быть использовано в строительной, химической, нефтяной и газовой промышленности

Способ силилирования неорганических оксидов и высоконеполярная пирогенная кремниевая кислота, полученная этим способом // 2137712

Изобретение относится к способу силилирования сверхтонкодисперсных неорганических оксидов и высоконеполярной пирогенной кремниевой кислоте, полученной этим способом, которая применяется в качестве загустителя в полярных системах, в качестве абсорбента для масел, для улучшения сыпучести тонеров, а также в антивспенивателях

Частично гидрофобная осадочная кремниевая кислота и способ ее получения // 2140871

Изобретение относится к частично гидрофобным осадочным кремниевым кислотам, способу их получения, их применению в качестве носителя для чувствительных к гидролизу биологически активных соединений, а также их применению для получения пеногасителей

Способ получения модифицированного дисперсного кремнезема // 2152903

Изобретение относится к области органической и физической химии, а конкретно к способу получения модифицированного высокодисперсного кремнезема, обладающего дифильными свойствами, и может быть использовано при производстве твердых неионогенных поверхностно-активных веществ

Способ получения осажденного кремнеземного наполнителя // 2156733

Изобретение относится к способам получения высокодисперсного диоксида кремния углекислотным методом, раствор силиката натрия карбонизуют углекислым газом, нейтрализуют суспензию серной кислотой, подвергают ионообменной очистке, фильтруют, промывают, возможно, обрабатывают модифицирующим реагентом и сушат

Способ получения белой сажи // 2156734

Изобретение относится к химической промышленности

Способ получения модифицированного осажденного кремнеземного наполнителя // 2172330

Изобретение относится к способам получения модифицированных осажденных кремнеземных наполнителей для шинной промышленности

Высокочистый биогенный кремнийдиоксидный продукт // 2173576