Всесоюзный научно-исследовательский и консррукторский институт медицинской лабораторной техни <ы= (72) Авторы изобретения (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ЭЛЕКТРОДОВ

Изобретение относится к электрохимии, в частности, к способам обработки измерительных электродов, используемых в медицинской лабораторной технике для кондуктометрических измерений в биосредах.

При биологических исследоваьвтях кондуктометрическая техника используется главным образом при регистрации кинетики процессов свертывания

10 крови и плазмы, а также ферментативных реакций. На результатах измерения электропроводности растворов сказываются физические процессы, кротекающие в измерительной ячейке, конвекция, диффузия, адсорбция, тепловое рассеивание энергии при прохождении электрического тока. Скорость установления стационарного состояния на межфазной границе металл-раствор. sa20 висит от адсорбционной способности, характера обработки электродов перед измерением. Кроме того, поверхности электродов не сразу смачиваются.жидкостями из-за наличия на них адсорбированных газов атмосферы. Только более или менее длительное (2-5 ч) насыщение электродов в исследуемом раст-воре или в растворах близкого состава может обеспечить нормальные условия для точной регистрации электропроводности. Для удаления адсорбированных поверхностью электродов белков, жиров, углеводов электроды и рабочие кюветы перед началом работы обрабатывают специальным образом.

Известны способы обработки ионо селективных электродов, например водородных электродов. Перед измерением производится непродолжительное травление в 50Х-ной царской водке и промывание в концентрированной азотной кислоте и дистиллированной воде.

Для обработки стеклянных электродов используют 6М раствор соляной кислоты, а затем производят обильное ополаскивание дистиллированной водой (1).

3 85125

Хингидронный электрод перед измерением обрабатывают горячей хромовой смесью и промывают ь воде и этиловом спирте 1 2).

Серебряный; электрод обрабатывают5 горячей (50-70OC) концентрированной азотной кислотой..

Использование известных способов для обработки электродов из титана кондуктометрических контактных дат- ip чиков малоэффективно, так как вызывает нестабильность параметров датчиков. Кроме того, работа с концентрированными кислотами при повышенной температуре трудоемка и требует боль- 15 шой предосторожности.

В условиях химических лабораторий для обработки электродов датчиков используют хромовую смесь или 6Х-ную перекись водорода. Обработку ведут в 2О хромовой смеси в течение 30 мин, в перекиси "водорода в течение 1 ч. Однако, как показывают проведенные исследования, эта обработка электродов не дает достаточную стабилизацию па- 25 раметров датчиков и влияет на скорость ферментативной реакции, не обеспечивая ее воспроизводимости.

Ближайщим к изобретению является способ обработки угольных электродов M кондуктометрических контактных датчиков, заключающийся в погружении электродов в l/5N раствор Н SO и подачи на них переменного тока в течение 2 ч, а затем подачи постоян- 55 ного тока в течение 20 мин при изменении полярности через каждые 10 мин f3).

Основным недостатком известного способа является нестабильность параметров и недостаточная точность изме- 4О рений в биологических средах.

Цель изобретения - повышение стабильности параметров, увеличение точности измерения, сокращение времени обработки.

Поставленная цель достигается тем, что обработку электродов кондуктометрических контактных датчиков осуществляют путем погружения в раствор этанолмеркурхпорида и N-цетилпиридииий хлорида в соотношении l:2 (диоцида ) с концентрацией 1: 1000 в течение

15-30 мин с последукщим промыванием проточной дистиллированной водой .

0 4

На чертеже приведены графики относительного изменения средних значений электрических параметров (R и С) датчиков, обработанных диоцидом (1) и

6Х-ным раствором перекиси водорода (2) после проведения десяти ферментативных реакций.

Оценка способа обработки электродов датчиков осуществляется путем измерения электрических характеристик датчиков в физрастворе до и после проведения ферментативной реакции и путем регистрации скорости этой реакции.

Для сравнения измерения проводят с датчиками, обработанными предлагаемым способом и 6Х- ной перекисью водорода.

Предварительно вымытые в мыльном растворе кондуктометрические.датчики с титановыми электродами, покрытыми стеклоэмалью, погружают в раствор диоцида с концентрацией 1:1000 на

30 мин, затем тщательно промывают проточной дистиллированной водой и высушивают. Измерение электрических характеристик (R и С) дпя 10-ти датчиков проводят с помощью мостовой схемы в кювете с физраствором (0,15 н

МаС 1) . Объем кюветы составляет 2,5 мл ю напряжение на датчике 10 мВ. Затем с помощью этих же датчиков, обработанных предлагаемым способом и 6Х-ной перекисью водорода проводят ферментативную реакцию на кондуктометрической установке, ход которой записывают на ленте самописца в виде кинетической кривой. Реакцию проводят в условиях 0,05 Mmpuc-HCR, буфера при

37 С. В качестве биологического объема используют очищенный препарат холинэстеразы, что позволяет соблюдать скорость ферментативной реакции относительно постоянной.

Скорость ферментативной реакции определяют как тангенс угла наклона кривой (Щ®) к направлению движения ленты самописца. После окончания ферментативной реакции вновь проводят обработку датчиков в течение

15 мин указанными способами с последую щими измерениями параметров датчиков в физрастворе.

Результаты измерений сведена в таблицуе

851250

-0,4

8,3

-3,0

5,0

4,2

-!1,2

-3)0 . +3,4 7,1

+12,0

+II 0

+12,0

4,2

-2,0

+4,0 7,1

-ll 9

-12,3

-13,6

5 0

+2,4 +4,0 7,1

+2,2 +2,5 7i9

5,5

+7,0

5,0

-!4,9 +12 0

+34 80

+2,2 6,1

+1,1 7,5

+1,2

6,3

-1,3

+17,0

-17,7

-16,3

-l7,3

-21,5

5,0

+14,0

6,3

+0,6

793

+15,0

+16,0

-2,8

+1,1 8,0

4,0

Иэ таблицы видно, что обработка электродов диоцидом стабкпизирует параметры датчиков от реакции к реак-, ции. Относительные изменения сопротивления не превышают + 2,5Х, емкос- 3s ти !.5Х. Эти изменения находятся в пределах погрешности измерений. В случае обработки электродов 6Х-ной перекисью водорода эти изменении соответственно составляют -20 и +15X.

При записи кинетической кривой с помощью датчиков, обработанных дио,цидом, установлено, что значительно увеличивается скорость реакции (величинаФфбвозрастает примерно в 1,5 ра45 за) по сравнению с датчикаж, обработанными 6Х-ной перекисью водорода., Увеличение ф6 при одних и тех же условиях проведения реакции, но при разных способах обработки электродов датчиков, свидетельствует о повышении точности измерения.

Предлагаемый способ позволяет повысить стабильность измерения парамет ров почти в 3 раза, точность измере$5

° ний примерно в 1,5 раза, а также сок-. ращает время обработки электродов лочти в 4 раза.

Формула изобретения

Способ обработки электродов кондуктометрическкх контактных датчиков, включающий. погружение электродов s растворы неорганических или органических веществ и последующую подачу на них переменного и постоянного тока с определенной периодичностью о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения стабильности параметров, увеличения точности измерений и сокращения времени обработки, электроды погружают в раствор этанолмеркурхлорида и N-цетилпирндиннй хлорнда в . соотношении 1: 2 (диоцида) с концен!рацией I )000 на 15-30 мнн и затем промывают проточной дистиллированной водой.

Источники ииФормации, принятые во внимание при экспертизе

l. Бейтс P. Определение рН. Теория и практика. Л., "Химия", 1972, с.218,.

2. Galbard I.l..- J.Am. Chem,Soc.

69, 533.

3. Авторское свидетельство СССР

Э 155806, кл. С 25 В 11/12 ° 1963 (прототип) .

° f0

4 40

Ф ц . fO

1 с й7, 20

4 з Ъ ъ g

Q %a

Составитель Н. Алимова

Редактор Т. Портная Техред С.Мигунова Корректор Е.Рошко

Заказ 6342 61. Тирах 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж.-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ИИИ Иатент, г. Ухгород, ул. Проектная, 4

Способ измерения коэффициентадиффузии b расплавленном металле // 817579

Устройство для полярографическогоанализа // 817578

Полярограф переменного тока // 817577

Устройство для контроля полярогра-фических приборов // 813239

Полярограф // 811132

Полярограф // 811131

Способ количественного определе-ния 1,11-диамино-6- кетоундекана вполикапроамиде // 811130

Полярографический способ опре-деления алифатических сульфокислот // 808929

Концентратомер // 805162

Способ вольтамперометрического анализа // 2101697

Изобретение относится к электрохимическому анализу и может быть использовано при создании аппаратно-программного средств для контроля состава и свойств веществ в различных областях науки, техники, промышленности, сельского хозяйства и экологии, а также для электрохимических исследований

Способ инверсионно-вольтамперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах // 2102736

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу инверсионно-вольт-амперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах, основанному на электронакоплении As (III) на стационарном ртутном электроде в присутствии ионов Cu2+ и последующей регистрации кривой катодного восстановления сконцентрированного арсенида меди, включающему определение содержания As (III) на фоне 0,6 M HCl + 0,04 M N2H4 2HCl + 50 мг/л Cu2+ по высоте инверсионного катодного пика при потенциале (-0,72)В, химическое восстановление As(V) до As (III), измерение общего содержания водорастворимого мышьяка и определение содержания As(V) по разности концентраций общего и трехвалентного мышьяка, при этом в раствор, проанализированный на содержание As (III), дополнительно вводят HCl, KI и Cu2+, химическое восстановление As(V) до As (III) осуществляют в фоновом электролите состава 5,5M HCl + 0,1M KI + 0,02M N2H4 2HCl + 100 мг/л Cu2+, электронакопление мышьяка производят при потенциале (-0,55 0,01)В, катодную вольт-амперную кривую регистрируют в диапазоне напряжений от (-0,55) до (-1,0)В, а общее содержание мышьяка в растворе определяют по высоте инверсионного пика при потенциале (-0,76 0,01)В

Способ компенсации последовательного активного сопротивления электрохимической ячейки в вольтамперометрии // 2103676

Вольтамперометрический способ определения 5-фторурацила // 2106623

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперметрическому способу определения химико-терапевтического средства, применяемого при онкологических заболеваниях - 5-фторурацила

Способ определения концентрации октадециламина в водном теплоносителе и устройство для его осуществления // 2107286

Изобретение относится к способу и устройству для определения концентрации органических веществ в растворах

Способ вольтамперометрического определения ионов неодима в водных растворах // 2119665

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения в водных растворах

Способ вольтамперометрического определения п-крезола в водных растворах // 2120123

Способ изготовления модифицированного электрода для инверсионно-вольтамперометрического метода определения следов тяжелых и токсичных металлов // 2124720

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа, в частности для определения тяжелых металлов с использованием модифицированного электрода

Вольтамперометрический анализатор, электрохимический датчик вольтамперометрического анализатора (его варианты) и устройство для перемешивания раствора электрохимической ячейки // 2129713

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения кардила // 2130607

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионно-вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата кардила