Способ выделения пентаэритрита,дипентаэритрита и полипентаэритрита

 

оц 857162

Союз Советских

Социалистическик республик

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Д . И. Белкин и Л. И. Шепель,, (3 ь„

Рубежанский филиал Ворошиловградского строительноro института (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА, ДИПЕНТАЭРИТРИТА

И ПОЛИПЕНТАЭРИТРИТА

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения пентаэритрита, дипентаэритрита и полипентаэритрита, которые могут быть использованы в качестве компонента алкидных смол, из маточных растворов, полученных после выделения пентаэритрита из реакционной массы конденсации формальдегида с ацетальдегидом.

Известен способ вьщеления пента10 эритрита из маточных растворов, полученных после выделения пентаэритрита из реакционной массы конденсации ацетальдегида с формальдегидом при температуре 20-25 С в присутствий

О щелочного катализатора, путем концентрирования исходного раствора в вакууме до пастообразного,состояния, обработки полученной пасты 30-40 вес.Ж раствором формальдегида, нагревания полученной смеси до температуры кипения, вьщерживания смеси при этой температуре до полного растворения пентаэритрита, охлаждения раствора, 2 кристаллизации и фильтрации формиата натрия, отгонки формальдегнда, охлаждения массы до температуры 1520 С и выделения пентаэритрита крисО таллизацией )1).

Однако данный способ технологически сложен вследствие наличия стадии упаривания маточного раствора до пастообразного состояния, что требует введения в технологическую схему мощных выпарных аппаратов.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ вьщеленйя пентаэритрита, дипентаэритрита и полипентаэритрита из маточных растворов, полученных после выделения пеитаэритрита из реакционной массы конденсации формальдегида с ацетальдегидом в присутствии щелочного катализатора, путем концентрирования исходного раствора в вакууме, обработки полученной смеси спиртом, выбранным из группы: этанол, н-пропанол, изо-пропанол, при весо3 85 вом соотношении спирт; концентрированный маточный раствор, равном 1-6:l, отделения выпавшях в осадок формиатов щелочных металлов, отгонки спирта и воды с использованием бензола в качестве азеотропообразующего агента, охлаждения полученного безводного спиртового раствора и выделения фильтрацией выпавший в осадок смеси пентаэритритов. Степень выделения целевых продуктов 68-707 (2).

Недостатком способа является его повышенная пожароопасность вследствие использования в качестве азеотропообразующего агента бензола, что усложняет процесс выделения пентаэритрита, дипентаэритрита и полипентаэритрита.

Цель изобретения — упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения пентаэритрита, дипентаэритрита и полипентаэритрита из маточных растворов, полученных после выделения пентаэритрита из реакционной массы конденсации формальдегида с ацетальдегидом в присутствии щелочного катализатора, с использованием кристаллизации, исходный. раствор нагревают при температуре 90-1070С в течение 10-60 мин охлаждают полученную смесь либо в два приема, сначала до температуры

70-95 С и отделяют фильтрацией выпавший в осадок полинентаэритрит, а затем до температуры 15-45 С и отдео ляют фильтрацией выпавший в осадок дипентаэритрит, либо в один прием до температуры 15-45 С и отделяют о фильтрацией выпавшую в осадок смесь полипентаэритрита и дипентаэритрита с последующим упариванием остаточного раствора до уцельного веса, равного

1,2-1,4 г/см,.и кристаллизацией пентаэритрита.

Использованием предлагаемого способа позволяет упростить процесс выделения пентаэритрита, дипентаэритрита и полипентаэритрита вследствие исключения стадии обезвоживания маточного раствора с использованием пожароопасного бензола в качестве азеотропообразующего агента.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. r маточника состава, вес.X: пентаэритрит 8,17, дипентаэритрит 2,4, полипентаэритрит

7102 4

l,l, формиат натрия 22, сахароподобные вещества 10 и вода 56,33 нагревают до температуры 107 С и выдержио вают при этой температуре 10 мин. Маточник охлаждают до температуры 90.С

О и отфильтровывают 9,5 r осадка, содержащего 89,1 вес./ полипентаэритритов. Фильтрат охлаждают до темпе—

О ратуры 15 С, отфильтровывают и про- мывают 0cздок. Получают 15,2 r про— дукта, содержащего 87,7 вес.X дипентаэритрита. Фильтрат упаривают до удельного веса 1,4 г/см и после охо охлаждения до температуры !О С выделяют 72,1 r пентаэритрита, содержащего 89 вес.X основного вещества и

9,8 r дипентаэритрита. Полученный пентаэритрит имеет хорошо фильтрующиеся и промывающиеся кристаллы. Степень извлечения продуктов из маточника

82,1%.

Пример 2. Маточник по при— о меру 1 нагревают до температуры 90 выдерживают при этой температуре

60 мин, охлаждают до температуры

75 С и отфильтровывают 12,2 г продуко та, содержащего 78,3 вес.7 полипентаэритритов и 20,1 вес.7. .лпентаэритрита. Фильтрат охлаждают до температуры 25ОC и отфильтровывают 13,9 r дипентаэритрита, содержащего 86,2вес7. .основного вещества. Фильтрат упаривают до удельного веса 1,33 г/см и после охлаждения отфильтровывают

68,6 г продукта, содержащего 88 вес.X пентаэритрита и 10,3 вес.7 дипентаэритрита. Степень извлечения 827.

Пример 3. Процесс проводят по примеру 2, но фильтрат, полученный после отделения полипентаэритритов, охлаждают до температуры 45 С и ото фильтровывают 8,5 г продукта, содержащего 92, 3 вес. X дипентаэритрита.

Фильтрат упаривают до удельного веса

l 2 г/см и после охлаждения отфильт3 ровывают 64,4 r продукта, содержащего 83 вес.% пентаэритрита и 15,1 вес.% дипентаэритрита. Степень извлечения

72,9%.

Пример 4. Про recc проводят по примеру I но маточник охлаждают в о один прием до температуры 15 С и отфильтровывают при этой температуре

24,1 г продукта, содержащего 36,1 весX пслипентаэритритов и 54,3 вес.7 дипентаэритрита. После упаривания фильтрата до удельного веса 1,3 г/см охлаждения получают 73 г. пентаэритрита, 02

Формула изобретения

Составитель В.Яковлев

Редактор Н.Лазаренко ТехредТ.Иаточка Корректор Н.Швыдкая

Заказ 7133/35 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Госудраственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная. 4

5 8571 содержащего 88,7 вес. основного вещества и 9,7 вес.% дипентаэритрита.

Степень извлечения 83,27.

Пример 5. Процесс проводят по примеру 2, но маточник охлаждают в один прием до температуры 25 С о и отфильтровывают 27 г продукта, содержащего 39,2 вес. полипентаэритритов и 49 вес.7. дипентаэритрита. После упаривания до удельного веса о

1,2 г/см и охлажденйя получают 67 r

3 пентаэритрита, содержащего 87,3 вес. пентаэритрита и 10,1 вес,7. эритрита.

Степень извлечения 81%.

Пример 6. Процесс проводят по 15 примеру 3, но маточник охлаждают в один прием до температуры 45 С и ото фильтровывают 16,2 г продукта, содержащего 54,6 вес. полипентаэритритов, 42 вес.7 основного вещества и 2о

14,7 вес.7. дипентаэритрита..Степень извлечения 67,87..

Способ выделения пентаэритрита, дипентаэритрита и полипентаэритрита из маточных растворов, полученных после выделения пентаэритрита из реакционной массы конденсации ацетальдегида с .формальдегидом в присутствии щелочного катализатора, с использованием кристапл зации, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, исходный раствор нагревают при температуре 90о

107 С в течение 10-60 мин, охлаждают полученную смесь либо в два приема, сначала до температуры 70-95 С и отделяют фильтрацией выпавший в осадок полипентаэритрит, a затем до температуры 15-45 С и отделяют фильтрацией выпавший в осадок дипентазрит" рит, либо в один прием до температуры 15-45ОС и отделяют фильтрацией выпавшую в осадок смесь полипентаэритрита и дипентаэритрита с последующим упариванием остаточного раствора до удельного веса, равного 1,21,4 г/см, и кристаллизацией пентаэритрита.

Источники информации, принятые во внимание нри экспертизе

1. Патент США Ф 2780665, кл. 260-637, опублик. 05.02.57.

2. Патент США 11 2441602, кл. 260-637, опублик. 18.05.48 (прототип).