Способ количественного определения эфиров акриловых кислот

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

С;щиалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 110779 (21) 2794072/? 3-04 (51) +

G 01 М 31/08 с присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет

ССС P ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 230881. Бюллетень ¹ 31

Дата опубликования описания 230881 (53) УДК 543. 544 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Г.Ф.Дрегваль и Л.Н.Приходько

Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФИРОВ

AKPHJIOBbIX КИСЛОТ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения эфиров акриловых кислот.

Известен способ количественного определения эфиров акриловых кислот, основанный на образовании ацетатпроизводных этих эфиров в среде этанола с последующим хроматографированием их в тонком слое сорбента Г11 .

Недостаток этого способа - низкая чувствительность определения.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ коли- 15 чественного определения эфиров акриловых кислот, заключающийся в обработке анализируемой пробы бромом в среде четыреххлористого углерода при кипячении, осаждении полимера метанолом,. 20 концентрировании спиртового раствора и хроматографировании концентрата в тонком слое.сорбента 12) .

Недостатком известного способа является низкая чувствительность определения: минимальная определяемая концентрация 0,1 мг/м

Цель изобретения - повышение чувствительности определения. 30

Поставленная цель достигается. тем, что согласно способу количественного определения эфиров акриловь.х . кислот, заключающемуся в обработке анализируемой пробы бромом в среде органического растворителя, концентрирования и хроматографйровании концентрата, обработку ведут в присутствии 1-2е раствора бромистого калия в среде ледяной уксусной кислоты и эк .трагируют полученный дибромид эфира анриловой кислоты гексаном с последующим концентрированием гексанового слоя

H хроматографированием концентрата.

Для определения оптимального количества бромистого калия в процессе проводились опыты с различным его количеством. В отсутствии бромистого калия целевой продукт не образуется, а происходит образование побочного продукта. Увеличение количества бромистого калия от 5 до 10 r на 500 мл воды, что составляет 1-2%, не увели-, чивает процент определения.

Пример 1 ° Проводят определение бутилакрилата (БИА) в водных растворах. Определение ведется на храматографе типа "Цвет-134". Условия определения: температура колонок

120 температура камеры впрыскива 857852

Таблица 2

Чувствительность

Метод

0 1 мг/м

Известный

Предлагаемый

0,0002 мг/л

0,02 мг/л

Формула изобретения

Выход, %

45 оличетво ин" ибитора

Ингибитор

Продолжительность опыта, ч

1 5

20-25

20-25

1,5

1,5

1,0

2,0

КВч

КВч

Составитель Л. Соломенцева

Техред М. Коштура Корректор Н, Стец

Редактор О. Малец

Тираж 907 Подписное

- ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 7232/72

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ния 160, температура детектора

150, расход газа носителя (азота)

49 мл/мин, время удерживания 5 45" °

5 r бромистого калия растворяют в 500 мл дистиллированной воды,находящейся в колбе с притертой пробкой, 1В раствор. В полученный раствор вносят 1 мл стандартного раствора

BHA в ледяной уксусной кислоте, содержащей 1- 10 г (0,1 мкг) БЙд и ,1 ° 10 r (1000 мкгд брома в ледяной уксуснсй кислоте. Смесь выдерживают в течение 1,5 ч при 20-40"С в темном месте. Образовавшийся дибромид извлекают гексаном. Для экстракции берут по 15 мл гексана и экстрагируют три раза по 10 мин. Экстракты соединяют и сушат безводным цернокислым натрием, упаривают до объема 0,2 мл и хроматографируют, вводят в хроматограф

1 мкл пробы при чувствительности усилителя 5-10 а. Высота полученного щ при этом пяиа 50-60 мм.

Для проведения серийных анализов строят калибровочный график зависимости высоты полученного пика от внесенного количества акрилата. В интервале 0,1 мкг — 0,5 мкг акрилатов при чувствительности усилителя

5 ° 10 а наблюдается пропорциональная зависимость. При более высоких концентрациях акрилатов работают на более грубой шкале усилителя до 200 х 30 х 10 a).

Пример 2. Определяют влияние количества кВч на выход дибромида акрилата. Для установления зависимости проводят опытй аналогично примеру 35

1, но вначале в отсутствии ингибитора, затем берут 1%-ный раствор бромистого калия и, наконец - 2%-ный раствор бромистого калия, В табл. 1 показано влияние коли,чества ингибитора на выход. дибромида акрилата.

Т а б л и и а 1

При отсутствии КВч образуются побочные продукты.

Преимущества предлагаемого способа заключаются в высокой избирательности определения и возможности определять эфиры акриловых кислот в очень разбавленных растворах 0,0002 мг/л при использовании детектора постоянной скорости рекомбинации и 0,2 мг/л в тонком слое сорбента.

Сравнение методов по чувствительности приведено в табл. 2

Определение проводят на хроматографе с детектором постоянной скорости рекомбинации. Определение провсдят в тонком слое сорбента.

Способ количественного определения эфиров акриловых кислот путем обработки анализируемой пробы бромом в среде органического растворителя, включающий концентрирование и хроматографирование концентрата, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, обработку ведут в присутствии

1-2% раствора бромистого калия и в качестве органического растворителя используют ледяную уксусную кислоту, полученный дибромид эфира акриловой кислоты экстрагируют гексаном с пос.-. ледующим концентрированием гексанового слоя и хроматографированием концентрата.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Гигиена применения полимерных материалов, Киев, 1976, с. 254-256, 2. Brantner Antal, Vamosjozsef

and other. Gyogyszarszet, 1972, т.16 вып ° 1 11-15 (прототип).