Способ получения нитроуксусной кислоты

 

Союз Советскик.

Социалистических

Республих

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

„,>85935 > (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.11.79 (21) 284л 583/40-23 с присоединением заявкм Йо (23) Приоритет

Опубликовано 3008.81. Бюллетень Н9 32

Дата опубликования описания 30088 1; (51)M. Кп.3

Государстееяяыя комнтет

СССР яо делам язобретеняй н открытий

РЗ) УДК 547.4Ь5. . (088.8) (72) Лвторы изобретения

A.Ã. Дроздецкий, К.Б. Вишнякова, Н.Š— Клетанина, А.Э. Родионова и Л.С. Фомичева

- ---)

1;, (71) Заявитель — ) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОУКСУСНОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к синтезу органических нитросоединений, в част-. ности к способу получения нитроуксусной кислоты, которая может найти применение в качестве полупродукта в синтезе аминокислот.

Известен способ получения нитроуксусной кислоты путем карбоксилирования нитрометана в диметилформамиде с последующим выливаннем раствора в смесь соляной кислоты, льда и серного эфира. Выход целевого продукта

63% (1 .

Однако применение этого способа ограничено использованием малодос- 1з тупного метилкарбоната магния в качестве карбоксилирующего агента.

Кроме того, выход целевого продукта недостаточно высок. наиболее близким к предлагаемому 20 по технической сущности и .достигаемому эффекту является способ, основанный на взаимодействии дикалиевой соли нитроуксусной кислоты и концентрированной соляной кислоты в среде серного эфира. Выход целевого про-. дукта 70% (.2) .

Недостатком известного способа является низкий выход нитроуксусной кислоты, 30

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения нитроуксусной кислоты путем взаимодействия солей нитрруксусной кислоты и концентрированной соляной кислоты в среде серного эфира процесс ведут в присутствии предельных галоидуглеводородов или ароматических углеводородов.

Пример 1. В аппарат, снабженный мешалкой, термометром, капельной воронкой и рубашкой, загружают

10 r (0,055 моль) дикалневой соли нитроуксусной кислоты, 150 мл хлороформа и 50 мл серного эфира.

При интенсивном перемешивании и температуре 0-5 С добавляют 20 мл (0,22 моль) концентрированной соляной кислоты, после чего реакционную смесь перемешивают 1 ч при температуре 0-5 С. Органический слой отделяют. Остаток обрабатывают несколько раз смесью хлороформа и эфира. Объединенный органический слой сушат над безводным сульфатом натрия н после отгонки растворителей получают, 5,5 г (95% от теоретического) нитроуксусной кислоты. Т.пл. 89-91 С.

859354

Составитель Е Устинова

Редактор М. Митровка Техред Ж.Кастелевич Корректор Г. Решетняк

Заказ 7456/39 Тираж 443 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Пример 2. В аппарат, снабженный мешалкой, термометром, капельной

Воронкой и рубашкой, загружают 10 г (0,055 моль) дикалиевой соли нитроуксусной кислоты, 150 мл бензола и

50 мл.серного. эфира.

Остальные операции аналогичны ука занным в примере 1. В результате получают 5,2 г (90% от теоретического) нитроуксусной кислоты. T.ïë. 89-91 С.

Формула изобретения

Сйособ получения нитроуксуснои кислоты путем взаимодействия солей нитроуксусной кислоты и концентрированной соляной кислоты в среде серного эфира, о т л и ч а в шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии предельных галоидуглеводородов или ароматических углеводородов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США 9 3055936, кл. 260-526, 1957.

2. Авторское свидетельство СССР

В 345138, кл. С 07 С 79/42 (прототип).