Способ получения 5-аценафтил-п-толуолсульфона

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социвлистических

Республик

<„>859359 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву

<51) М. Кл. (22) Заявлено 240180 (21) 2874780/23-04 с присоединением заявки Мо

С 07 С 147/06

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 300881. Бюллетень Мо 32

Дата опубликования описания 30Р881 (53) УДт(547.544.01 (088.8) 1

- —.

Г.В. Колобов, Ю.A. Москвичев, В.И. битов.", и Г.С. Миронов

/

1 ярославский политехнический инстит7т- — .. !

- i (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ 5-АЦЕНАФТИЛ-П-ТОЛУОЛСУЛЬФОНА

Изобретение относится к способу получения 5-аценафтил-и-толуолсульфона, который используется н качестве полупродукта для получения соотнетствующей ангидридокислоты.

Изнестен способ получения 5-аценафтил-П-толуолусульфона обработкой аценафтена и -толуолсульфохлоридом (и -ТСХ) при постепенном повышении температуры от комнатной до 140оС н присутствии безводного четыреххлористого олова. Мольное соотношение аценафтен:и-толуолсульфохлорид:SnC1< =

1:1 1,5.

Выход целевого продукта 80Ъ. Т.пл. 15

185-187 С (из толуола7 Е11.

Основным недостатком данного способа является применение большого количества (1,5 моль на 1 моль реагента) гигроскопического безводного 20 четыреххлористого олова, которое по окончании реакции разрушают водными растнорами щелочей. Это приводит к большому расходу неорганических реагентов, которые не регенерируются по окончании процесса. Указанные соли загрязняют химические стоки.

Цель изобретения . — повышение выхода целевого продукта и повышение экономичности процесса. 30

Поставленная цель достигается тем, что н способе получения.5-аценафтил-п-толуолсульфона аценафтен обрабатывают П -TCX н присутствии каталитических количеств водного четыреххлористого олова при мольном соотношении реагентов аценафтен: и-ТСХ:

SnC1n. Н 0 = 1: 1: 0,005-0,01: 0,02-0, 07 и температуре 120-160 С, предпочтительно 130-150 С н течение 4-5 ч.

Выход 88-90Ъ.

В процессе может быть использовано промышленное водное четыреххлористое олово SnC14 4Н О, 5пС14. 5Н О и SnC14 8Н10.

Предлагаемый способ позволяет повысить его экономичность за счет снижения расхода четыреххлористого олова н 75-150 раз и выход целевого продукта на 8-12Ъ.

Пример 1 . В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термсметром и обратным холодильником, загружают 30,84 г (0,2 моль) аценафтена, 38,14 г (0,2 моль)п -толуолсульфохлорида и 0,69 r (0,0023 моль) водного четыреххлористого олова (SnC1<< т4Н10). Смесь нагревают в течение

2 ч. до 150 С и выдерживают при этой температуре 2 ч. После перекристал859359

Составитель Т. Мамонтова

Редактор М. Митровка Техред Ж.Кастелевич Корректор Г, Решетник

Заказ 7465/39 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений. и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 лиэации иэ иэо-С H„OH получают 56,6г (92%) 5-аценафтил-п-толуолсульфона.

Т.пл. 187-188 С.

Вычислено,Ъ: С 74,03, Н 5,19, 5 10,39

С,д Н„„0 5

Найдено,%: С 73,92, H 5,35, S 10,51.

Пример 2. Процесс проводят в условиях примера 1, но катализатора берут 1,38 г (0,0046 моль) . Смесь нагревают в течение 1,5 ч до 130 С и выдерживают при этой температуре

3,5 ч. Получают 54,2 г (88%) целевого продукта.

Формула изобретения

Способ получения 5-аценафтил-n—

-толуолсульфона обработкой аценафтена и -толуолсульфохлоридом в присут= ствии четыреххлористого олова при нагревании, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и повышения экономичности процесса, последний ведут в присутствии каталитических количеств водного четыреххлористого одова при мольном соотношении реагентов аценафтен:и-толуолсульфохлорид: четыреххлористое олово:вода = 1:1:

0,005-0,01:0,02-0,07 и температуре

120-160 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР

9 598897, кл. С 07 0 311/80, 1976 (прототип).