Способ регенерации серной кислоты

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ИИЛЬСТВУ

<>865785 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 170 180 (21) 2871057/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 230981. Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 239981 (53)М. Кл

С 01 В 17/90.Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (53) УДф(661. 254 (088. 8) В.П.Титов, В.В.Печковский, В.A.Òþñòéí, A.Ô.Кожевников, В.Ф.Майданик, В.П.Вершинин и В.В.Мещеряков (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам очистки серной кислоты, являющейся. отходом производства двуокиси титана.

Известен способ регенерации гидролизной серной кислоты, заключающейся в том, что в исходную кислоту вводят изопропиловый спирт в количестве 6-7%, затем охлаждают .ее до

4-7 C отделяют выпавший осадок, а фильтрат подвергают упариванию при

120 С и повторному. охлаждению до

40 С с последующим введением в него осадка выпавших солей и фильтрацией (1). 15

Недостатком этого способа является его многостадийность, а также малая скорость фильтрации (123 л/м ч).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достига- 20 емому результату является способ регенерации серной кислоты путем упа» ривания отходов производства двуоки- . си титана в присутствии осадителей

Na SO4 Н Н K SO4 . Прн этом примесные 25 иойы хрома, железа и алюминия вынадают в виде двойных комплексных солей Nacry(SO4 )4. 24 Н10; NagAS (S04)p 24 Н10 Na Fe (SOg)4. 24 Н10, которые отделяются фильтрованием. Присут- 30 ствующие ионы титана в количестве

1,0-1 5 мас.Ъ в осадок не выпадают (2) .

Однако невозможность выделения титана в осадок ограничивает область применения очищенной кислоты.

Цель изобретения — удаление примесных ионов титана из гидролиэной кислоты»

Поставленная цель достигается теме что в исходную регенерируемую кислоту вводят смесь сульфата натрия и фосфорной кислоты, взятых в весовом соотношении 1г0,1-0,4.

Кроме того, раствор сульфата натрия в фосфорной кислоте вводят в количестве 3-7 вес.Ъ.

При уменьшении указанных колйчеств не обеспечивается достаточная степень очистки, увеличение же этих количеств не приводит к повьинению степени очистки.

При совместном введении растворов сульфата натрия и фосфорной кислоты в гидролизную на стадии упаривания происходит образование труднорастворимых сульфатов и фосфатов. Выпавший осадок соединений титана, хрома, 1алюминия и железа легко отделяется фильтрованием.

865785

Формула изобретения

Составитель д. Темирова

Редактор Г. Кацалап Техред И.Асталош Корректор Г. Решетник

Заказ 7972/32

Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 1. В 10 л гидролизной кислоты, содержащей, мас.Ъ:

Cry ($04) Ор 7 ACg ($04) 1,7;

Fey(SO4) 8,6 и T10$04 1,1 ввод т раствор а $04в Н РО4. при соотношении 1:0,1 а количестве 1 мас.Ъ. После упаривания кислоты до 65Ъ осадок выпавших солей отфильтрован. Скорость фильтрации 190 л/м1 ч.

Содержание в Фильтрате,мас.Ъ:

Сг ($04) 0i2t A<1(SO@)3 0,8р

Fe (SO@)g 0,1 и TiOSO< 0,9.

Пример 2. В 10 л гидролиэной кислоты того же состава вводят раствор Ма)$04в Н9РО при соотношении 1:0,1 в количестве 3 мас.Ъ.

После упаривания кислоты до 65Ъ осацок выпавших солей отфильтрован.

Скорость фильтрации 190 л/м ч.

Содержание в фильтрате, мас.Ъ:

Cr (SO4)> 0,05; А81($04)g 0,4

Fey(S0g)9 0,06 и T10$04 0,6.

Пример 3. Отличается от примера 2 тем, что в гидролизную кислоту вводят раствор Ma $04 а

Н РО4 при соотношении 1:0,1 в количестве 5 мас.Ъ. Скорость Фильтрации

200 л/м ч.

Содержание в фильтрате, мас.Ъ:

Cry ($04) 0,01; Alp ($04) S 0,31

Ре1($04) 0,02 и TiOSO 4 0,4.

П р и.м е р 4. Отличается от примера 2 тем, что в гидролизную кислоту вводят раствор Na2$04 в Н Р04 при соотношении 1:0,1 в количестве

7 мас.Ъ Скорость фильтрации

200 л/м .ч.

Содержание в фильтрате, мас.Ъ:

Сг1($04) Ъ след АЕХ(ЯО+)9 0.2

Fe ($04) 0,01 и TiOSO4 О, 4.

П р и и е р 5. Отличается от примера 2 тем, что в гидролизную кислоту вводят раствор Na SO4 в

Н РО при соотношении 1г0,1 в количестве 10 мас.Ъ. Скорость фильтрации

200 л/м ч.

Содержание в фильтрате, мас.Ъ:

Cr (SO4) следы р Atg ($04) О, 2 р

Fe (S04)> 0 01 и Т10$0 4 0 4, Пример 6. Отличается от примера 2 тем, что в гидролиэную кислоту вводят раствор Ма ЯО в Н1РО4 при соотношении 1:0,3 в количестве

5 мас. Ъ Скорость фильтрации

210 л/м ч.

Содержание в фильтрате, мас.Ъ:

Сr ($04)3 0,01; A04(SOy)g 0,2;

Fe g (SO4) g О, 02 и Т10$04 О, 1.

Пример 7. Отличается от примера 2 тем, что в гидролизную кислоту вводят раствор Иа4$04 в Н РО4 при соотношении 1:0,5 в количестве

7 мас.Ъ. Скорость фильтрации

210 л/м 1.ч.

Содержание в фильтрате, мас.Ъ!

Cr g(SO4)g следы; ACg ($04) g 0,2)

Ре g(SOg)$0 у 0 1 и Т10$04 0 р 05 °

Пример 8. (сравнительный) .

В 10 л гидролизной кислоты вводят

Na SO4 а количестве 7 мас.Ъ. После упаривания кислоты до 65Ъ осадок выпавших солей отфильтрован ° Скорость фильтрации 180 л/м ч.

Содержание в фильтрате, мас.Ъ:

20 Cr<($04,) следыр АРg(БО4) 0,2у

Ре ($04)3 0,02 и Т10$04 1,1.

Использование изобретения позволяет удалить примесные ионы титана из раствора и тем самым значительно д ) расширить область применения регенерированной серной кислоты.

36

1. Способ регенерации серной кислоты из отходов производства двуокиси титана путем упаривания ее в присутствии осадителя — сульфата натрия с последующим отделением выпавших солей, отличающийся тем, что, с целью одновременного удаления примесных ионов титана, сульфат натрия используют в смеси с фосфорной кислотой в весовом соотношении

49 1:0,1-0,4, соответственно.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что раствор сульфата натрия в Фосфорной кислоте вводят в количестве 3-7. вес.Ъ.

4$ Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 461055, кл. С 01 В 17/90 °

2. Авторское свидетельство СССР

9 292886, кл. С 01 В 17/90, 1969.