Способ денитрации серной кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соаетскик

Социалистических

Республик

874610

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву— (22) Заявлено 111179 (21}2840142/23-26 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

Опубликовано 231081. Бюллетень №

Дата опубликования описания 23.10.81

{53)e. Кл.

С 01 В 17/90

Государственным комитет

СС.С P по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.2 4 (088.8) П.П.Ким, Б.П.Казанцев, И.С.Никандров, H.

A.Í.ÊàòðàåB и А.А.Перетрутов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ДЕНИТРАЦИИ CEPHOA КИСЛОТЫ

Изобретение отйосится к очистке серной кислоты, получаемой по нитрозному методу, от окислов азота и азотной кислоты.

Известен способ денитрации серной кислоты г:утем обработки ее газообразным аммиаком при температуре 150170 С 1,1).

Однако способ имеет большой расход 10 аммиака и небольшую скорость денитрации, вследствие чего денитрированная кислота содержит более 0,1% аммония.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ денитрации сернои кислоты, заключающийся в том, что исходную кислоту оьрабатывают соединениями, образующими при взаимодеиствии с окислами азота элементарныи азот, например, сульфатом 4 аммония, гидразином, анилином, мочевиной и др. соединениями, содержащими

МН, Процесс ведут при 150-275 С в течение 4 ч. Остаточное содержание сульфата аммония в кислоте составляет О, 27% (2).

Недостатки данного способа состоят в большой продолжительности и в относительно высокой температуре процесса. 30

Цель изобретения — интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается тем, что обраьотку исходнои кислоты ведут оксалатом аммония, взятым в количестве 50-100% от стехиометрии.

Восстановление окислов азота и свободной азотнои кислоты протекает по следующеи реакции

6 (NH4 ) с04+ 8м О 1 4м 1.12 с 0 + 24ЙсО

5(мн4)2 с04-i8нмОа 9м i10сОд+24н2 J

Пример 1. 100 мл отраьотаннои кислоты, содержащеи исходную серную кислоту 70%, 0,03% М20 g u

0,05% НМОз, при температуре 130 С обраьатывают оксалатом аммония при норме 50% от стехиометрии в течение 60 мин с продувкои воздуха (0,3 м /ч) °

Содержание М О и HNO y в денитрированнои кислоте составляет соответственно 0,00098 и 0,00066%.

Пример 2. 100 мл кислоты, содержащей 70% Н2504, 0,03% М O и

0,05% НМОЗ при 130 С обраьатывают с продувкой воздуха оксалатом аммония при норме 100% от стехиометрии в течение 60 мин.

874610

Составитель Л.ТеМирова

Техред М.Рейвес Корректор М.Демчик

Редактор A.Øèøêèíà

Тираж 508 Подписное

ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытИй

113035, Москва, )K-35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 9237/36

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Содержание М2 0% и НМО > в кислоте составляет соответственно 0,00087 и О, 0004 9%.

Пример 3. 100 мл кислоты, содержащеи 70% H SO, 0,03Ъ N2 0> и

0,05% НМОЗ, при 170 С обрабатывают с продувкой воздуха оксалатом аммония при норме 100% от стехиометрии в течение 60 мин.

Содержание М2 ОЗИ НМОЗ в кислоте составляет соответственно 0,00056 и 0,00035%.

Пример 4. 100 мл кислоты, содержащей 70Ъ H

Содержание М О и НМ03 в кислоте составляют 0,00114 и 0,00100%., Пример .5 100 .мл кислоты, содержащей 70Ъ 82SOj, О, 03% М О > и 0,05% HNO при 1 0.С обрабатывают с продувкой оксалатом аммония при норме 100Ъ от стеЫюметрии в течение .80 мин;:Содержание N<0 и HNG9 в кислоте составляет 0,00082 и

0,00041%.

Пример 6. 100 мл кислоты, содержащей 7 0Ъ H SOq, О, 0 3% М О и

0,05% HNOg,при 130ОС обрабатывают с продувкой воздуха в количестве

О, 3 мЗ/ч без введения оксалата аммония в течение 60 мин. Содержание

М О з и НМО составляет соответственно 0,0160 и 0,0225%, степень денитрации 47 и 45Ъ.

Таким образом, предлагаемый способ ввиду более высокой активности оксалата rio сравнению с соединениями, используемыми в известном способе, позволяет сократить продолжительность процесса до 40-60 мин против 4 ч, по известному, а кроме того, обеспечивает глубокую степень денитрации (96,97-97,03%) при более низкой температуре + 120-130О.C и меньшем расхоце восстановителя 50% от стехио5 метрии 3.

При этом одновременно с обработкои оксалатом можно применять отдувку небольшим количеством воздуха, осуществление которой дополнительно повышает степень денитрации на 1,55%. При использовании для отдувки продуктов денитрации горячего воздуха одновременно с денитрацией идет процесс частичного концентрирования денитрированной кислоты.

Увеличение температуры процесса с 130 до 170 С также способствует повышению степени денитрации на

1-1,5Ъ °

В денитрированной кислоте отсут20 ствуют как ионы аммония, так и ионы оксалата.

Формула изобретения

Способ денитрации серной кислоты путем обработки ее соединениями, образующими при взаимодействии с окислами азота элементарный азот при повышенной температуре, о т л и ч а ю30 шийся тем; что, с целью интенсификации процесса, обработку исходной кислоты ведут оксалатом аммония, взятым в количестве 50-100Ъ от стехиометрии.

35 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

В 54797, кл. С 01 В 17/94, 1939, 2. Патент Франции 9 2265675, ФО кл. С 01 В 17/90, 1975.