Устройство для нанесения жидкой фазы на капиллярные колонки

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ИТИЛЬСТВУ о>864120 (61) Дополнительное к ввт. свид-ву— (22) Заявлено 281278 (21) 2712144/23-25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет—

Опубликовано 15.09.81..бюллетень l49 34

Дата опубликования описания 15.0981 (51)Ph. Кл э

G 01 N 31/08

Государствеииый комитет

СССР ио деаам изобретений и открытий (53) УДК 543.544 (088.8) Г !

В .В .Гаврилов, 3 .А .Ìècòðþêoâ, Л .С . авичев и В .В.Гладьхаев (72) Авторы изобретения

1.

Специальное конструкторское бюро нстийУХа органнчес ой химии им.Н.Д,Зелинского АН С Ж вЂ” (71) Заявитель (5 4 ) УСТРОЙСТВО ДЛЯ НАНЕС ЕНИЯ ЖИДКОЙ ФАЗЫ

НА КАПИЛЛЯРНЫЕ КОЛОНКИ

Изобретение относится к газовой хроматографии .

Известно устройство для нанесения жидкой фазы на внутреннюю поверхность стеклянной капиллярной колонки, содержащее подающее устройство и термостат, в который через боковое отверстие постепенно вводится капиллярная колонка, предварительно заполненная растворенной жидкой фазой .

За счет быстрого испарения легко летучего растворителя, создается определенное давление внутри капилляра, которое способствует прилипанию жидкой фазы к внутренней поверхности 1э стеклянной капиллярной колонки C12 .

Однако при использовании этого устройства из-эа неравномерности вскипания фронта жидкости в термостате .слой жидкой фазы на внутреннюю 20 понерхность колонки наносится неравномерно.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является устройство для нанесения жидкой фазы на внутреннюю поверхность стеклянной капиллярной колонки, содержащее термостат с установленным в нем предварительным нагревателем, роликовое устройство с 30 приводом, подающее колонку в термы стат . Предварительный нагреватель способствует быстрому удалению растворителя на небольшом участке колонки вводимой через него в термостат . 3a счет быстрого нагрена создается повышенное давление, способствующее лучшему прилипанию слоя жидкой фазы на внутреннюю поверхность колонки C2) .

К недостаткам этого устройства относятся неранномерное нанесение пленки жидкой фазы за счет неравномерного вскипания жидкости, а также разрывы капиллярной колонки за счет неконтролируемого перегрева жидкости в зоне форнагрева и взрывного вскипания. Поэтому получение капиллярных колонок длиной до 100 м на этом устройстве практически невозможно.

Цель изобретения - повышение равномерности и воспроизводимости нанесения слоя жидкой фазы на внутреннюю поверхность колонки.

Укаэанная цель достигается тем, что известное устройство, включающее термостат с установленными в нем нагренателем, подающими роликами и приводом, снабжено вибратором с ус

864120 тановленной на его якоре подающей кассетой и пропорциональным терморегулятором, причем вибратор установлен вертикально.

При помощи вибратора в предварительном нагревателе создаются внутри капилляра колебания мениска растворителя с жидкой фазой. Возвратно-поступательные колебания мениска, соз— даваемые вибратором, обеспечивают равномерное нанесение жидкой или твердой фазы на внутреннюю поверх- l0 ность колонки, а создаваемое давление, за счет быстрого испарения растворителя в предварительном нагревателе, обеспечивает прочную связь фазы с внутренней поверхностью колон- f5 киe

Возвратно-поступательные колебания мениска, создаваемые вибратором, препятствуют перегреву жидкости и устраняют тем самым вероятность неконтро-щ лируемого вскипания и разрушения капилляра и позволяют получать колонку длиной до 100 м и более. Колебания, создаваемые вибратором, поддерживают колонку во взвешенном состоянии, что обеспечивает ее легкое стягивание с подающей кассеты при малых усилиях. Благодаря этому не происходит запутывание витков колонки и предотвращаются ее поломки.

С целью, получения одинаковых по З0 эффективности капиллярных стеклянных колонок предварительный нагреватель и термостат, служащий для окончательного удаления испаренного растворителя из колонки, снабжены пропорци- 35 ональными терморегуляторами, обеспечивающими постоянство температурных режимов, специально выбранных для применяемого растворителя и жидкой фазы. 40

На чертеже изображено предлагаемое устройство, разрез .

Устройство содержит вибратор 1 с закрепленной к его якорю 2 подающей кассетой 3, на которой размещается стеклянная капиллярная колонка 4, подающие ролики 5 с приводом 6 для подачи колонки в предварительный нагреватель 7 и термостат 8, сборник колонки 9. .Устройство работает следующим образом.

Задатчиками температуры на терморегуляторах устанавливают выбранные температурные режимы предварительного нагревателя 7 и термостата 8, Пос- О ле достижения температурных режимов в предварительном нагревателе 7 и термостате 8, на вибратор 1 устанавливается стеклянная капиллярная колонка 4 и открытым концом (второй конец ее запаян), колонку вводят между подающими роликами 5. Включают привод 6 подающих роликов и вибратор, и колонку постепенно вводят через предварительный нагреватель в термостат, укладывают на сборник колонок 9. Растворенная в растворителе жидкая фаза, заполняющая колонку, попадая в предварительный нагреватель, вследствие разности температур кипения, отделяется от растворителя, образуя мениск, который с помощью вибратора совершает возвратно-поступательное движение, благодаря чему слой жидкой фазы на внутреннюю поверхность стеклянной капиллярной колонки наносится равномерно. Давление, создаваемое быстрым испарением растворителя, обеспечивает прочную связь фазы с внутренней поверхностью.

Привод осуществляют системой шестерен и подающими роликами 5 таким образом, чтобы линейная скорость подающих роликов была одинакова с линейной скоростью основного диаметра колонки в сборнике колонки 9 °

Применение предлагаемого устройства обеспечивает получение высокоэффективных стеклянных капиллярных колонок с различными фазами.

Формула изобретения

Устройство для нанесения жидкой фазы на капиллярные колонки, включаЮщее термостат с установленным в нем нагревателем, подающими роликами и приводом, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что, с целью повышения равномерности и воспроизводимости нанесения жидкой фазы на внутреннюю поверхность колонки, оно снабжено вибратором с установленной на его якоре подающей кассетой и пропорциональным регулятором, причем вибратор установлен вертикально.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. H.Kova Е.Ь., Nistryukov Е.A

Statistic methovd of preparation of

capillary chromatographic columns.Chromatographia",4, 77, 1971.

2. Jennings W.G.,,Jabumoto К.,Woh—

leb B.N. Preparation of capillary

columns for chromatography. -j".Chromatogr.Sci",12, 344, 1974 (прототип).

864120

Составитель A.Âî÷êoâ

Редактор Т.Парфенова Техред X. Кастелевич

Корректор О.Билак филиал ППП "Патент",г.ужгород, ул.Проектная, 4

Заказ 7771/63 . Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11з035, Москва, Ж-35, Pаушская наб., д.4/5