Устройство для получения равномерного потока элюента в жидкостной хроматографии

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕДЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (ii) 864118 (61) Дополнительное к авт. свмд-ву— (22) Заявлено 05D578 (21) 2606052/23-25 (5I)M Kg 3 с присоединением заявки ¹â€”

G 01 N 31/08

Государственный комитет

СССР ло делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 15,09.81. Бюллетень Мо 34 (53) НЖ 543.544 (088.8) Дата опубликования описания 15.09,81

Е.Б.Шмидель, В. Г. Березкин, Л. Н . Коломиец, Ю.Л.Шефтелевич и В. Е.Шепелев (72) Авторы изобретения

Институт нефтехимического синтеза и и Всесоюзный научно-исследовательск конструкторский институт комплексно нефтяной и газовой промышленности АН СССР (71) Н аяв и тели (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ РАВНОМЕРНОГО

ПОТОКА ЭЗЮЕНТА В ЖИДКОСТНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к жидкостной хроматографии, а более конкретно, к способам получения равномерных потоков злюента. 5

Одни из типов устройств для создания потока элюента — механические насосы различных конструкций 11 .

Наиболее важные недостатки устройств — возникновение пульсаций и высокая стоимость оборудования. Кроме того, как показывает опыт эксплуатации таких систем, переход от одного давления к другому. и с одного элюента на другой связан с трудоемкими операциями настройки насоса на

15 необходимое давление. Наличие движущихся частей. в механических насосах снижает их надежность и обуславливает значительный износ.

Иевестно также устройство для получения равномерного потока элюента в жидкостной хроматографии, содержащее контейнер с элюентом и источник давления, соединенный с ним L2J Однако это устройство характеризуется рядом существенных недостатков.

3а счет растворения газа в элюенте происходит ухудшение хроматографических параметров, в частности ухудшается разделение и стабильность работы детек тора — флуктуации нулевой линии. Для

1работыданного устройства необходим источник высокого дав."ения - баллон со сжатым газом. Это делает всю хроматографическую систему нетранспортабельной и громоздкой, а также лишает ее автономности. Баллоны со сжатьик газом имеют давление не превышающее

150 ата, что ограничивает верхний предел давления этой насосной системы до 70 ата.

Цель изобретения — повышение рав.номерности потока в широком диапазоне давлений.

Поставленная цель достигается тем, что источник давления выполнен в виде осмотической системы, состоящей из двух емкостей, разделенных полупроницаемой мембраной, причем одна из емкостей предназначена для растворителя, а другая — соединенная с контейнером с элюентом — для насыщенного раствора вещества, которое также находится в этой же емкости в твердой фазе.

Мембрана может быть установлена на проницаемой жесткой подложке со стороны растворителя.

864 118

Кроме того, использование предлам 60 гаемого устройства для создания автономных, переносных систем анализа и контроля токсичных примесей .в водных растворах способствует решению комплексной проблемы защиты окружаю65 щей среды.

Источник давления выполнен в виде нескольких, последовательно соединенных осмотических систем.

На фиг.1 изображена осмотическая система и контейнер с элюентом; на фиг.2 — две осмотические системы, соединенные последовательно, и контейнер с элюентом.

Элюент 1 (фиг.1) находится в сжимаемой емкости 2, ограниченной подвижной перегородкой 3 (или границей раздела фаэ элюента и несмешивающегося с ним раствора), внутри жесткого контейнера 4, соединенного с той емкостью 5 осмотической системы, .в которой находится насыщенный раствор вещества б и вещество в твердой фазе 7, отделенные полупроницаемой мембраной 8 от растворителя 9, находящегося в другой емкости 10 системы 11.

Две осмотические системы 11 и 12 соединенные последовательно (фиг.2), содержат элюант 1,который находится в сжимаемой емкости 2, ограниченной подвижной перегородкой 3 внутри жесткого контейнера 4, соединенного с емкостью 5 осмотической системы 12, в которой находится насыщенный раствор вещества б и вещество в твердой фазе 7, отделенные полупроницаемой меь@раной 8 от растворителя 9, находящегося,в емкости 10. Емкость 10 герметично подсоединена к контейнеру на выходе первой осмотической системы 11, соединяясь со сжимаемой емкостью 2, заполненной тем же растворителем 9, что и емкость 10, ограниченной подвижной .перегородкой 3 внутри жесткого контейнера 4, соединенного с емкостью первой осмотической системы, аналогичной описанным выше.

Устройство (фиг.1) работает следующим образом.

При контакте раствора с растворителем через мембрану, проницаемую для растворителя и непроницаемую для растворенного вещества, возникает осмотический поток растворителя с давлением

P = CRT (1) где С вЂ” молярная концентрация вещества н растворе; универсальная газовая постоянная °

Т, — температура.

Под действием осмотических сил растворитель через попупроницаемую мембрану попадает в сосуд с раство- ром, Для поддержания постоянства концентрации раствора на уровне насыщения при данной температуре, раствор контактирует с избыточным количество растворенного вещества, в частном случае с солью в твердой фазе. Возникающее в сосуде с раствором осмотическое давление передается в емкость с элюентом. Таким образом создается постоянный расход элкента, беэ пульсаций.

Так например, при Т=288ОK для насыщенного раствора в воде осмотическое давление достигает величины

5 136 ата. Давление в системе, установленное в соответствии с расходом, остается постоянным до тех пор, пока не будет исчерпан весь запас твердой соли в сосуде с раствором.

Щ При необходимости повышения рабо:чего давления (см.,фиг.2) возможно последовательное соединение двух и более осмотических систем. Так как осмотическое давление, относительное, давления раствора, является величй-,,ной постоянной, то, повьиаая давление растворителя, ьы на ту же величину повышаем абсолютное давление;. в сосуде с раствором. Это обстоятельство позволяет получить практически любое абсолютнее давление, необходимое в колоночной жидкостной хроматографии.

Действительно, осмотическим давлением из емкости 5 выдавливают раст25 воритель 9, находящийся в сжимаемой емкости 2 на выходе первой осмотитической системы, в емкость 10 (второй системы), заполняемую этим же растворителем 9. Давление в емкости

3Q 5 с раствором относительно растворителя определяется уравнением(1) .

Абсолютное давление равно сумме Gcмотических давлений в первой и второй систеМах.

35 Описанное устройство значительно упрощается при использовании в качестве элюента раствора соли или жидкости, не смешивающейся с раствором соли, Следует отметить, что описанное устройство для получения равномерного потока элюента применимо и в тех случаях, когда отсутствует внешний источник энергии, или потребление энергии ограничено.

Внедрение предлагаемого устройства в практику аналитического приборостроения позволяет получить значительный экономический эффект. Расчет, с учетом ежегодной потребности .в жидкостных хроматографах и стоимости. используемых насосов (стоимость отечественных насосов 20003000 р., а зарубежных 10 000

55 20 000 дол.), позволяет оценить экономический эффект, составляющий более 1 мпн.р. в год.

864118

Формула изобретения

1. Устройство для получения равномерного потока элюента в жидкостной хроматографии, содержащее контейнер с элюентом и источник давления, соединенный с ним, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что, с целью повышения равномерности потока в широком диа пазоне давлений, источник давления выполнен в виде осмотической системы, состоящей из двух емкостей, разделенных полупроницаемой мембраной, причем одна из емкостей предназначена для растворителя, а другая — соединенная с контейнером с элюентом— для насыщенного раствора вещества, которое также находится в этой же емкости в твердой фазе.

ВНИИПИ Заказ 7771/63 Тираж 910 Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1

I

2. Устройство по п.1, о т л ич а ю щ е е с я тем, что полупроницаемая мембрана установлена на проницаемой жесткой подложке, например металлокерамической пластине, со стороны растворителя.

3. Устройство по пп.1 и 2, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что источник давления выполнен в виде двух и более последовательно соединенных g осмотических систем. !

Источники информации, принятые во чнимание при экспертизе

1. Хадден H. и др. Основы жидкост-" ной хроматографии. M., 1973, с.9615 100.

2. GoUn0 ТЕ, Noggs и Л . "Anal Chem

Ac ta" . 38,105, 1967 (прототип) .