Способ количественного определения цис-7,8-эпокси-2- метилоктадекана

 

Союз Советскнк

Соцналнстнчеекнк

Респубттнк

ОП ИСАHNЕ i859915

ЙЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ .СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I) Дополнительное к ввт. свнд-ву— (22)Заявлено 15 ° 05.79 (21) 2787721/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет

{5l)M. Кл.

6 О1 и 31/08

3Ъвударстваииый квинтет

СССР

Il0 делан извбретеиий и открытий

Опубликовано 30. 08, 8 1 Бтоллетень № 32

{53) УД К,543, 544 а. . 45 (088. 8)

= т

Дата оттублнковання оттяни 1ня» 30.(18. 81 . «

1 л т

-т т

-" 1" -1=- JJJJ <ук (72) Авторы изобретения

Ф. П. Вайнтв.3. б ., . (71) Заявитель

Всесскзньтйт научи:. —... те.-=.—:;=у»; сь. и пн 1.ттут биологически:; ме-.;.-.:..: за.лить, ра"-тений (54) СПОСОБ КО.""

ЦИС-7,8-::.1 ., т!тОГО ОПР1".ПБтп 11ЦЯ

: Пт -ä,,."J л;-тт.. 1л- л, i y

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способа; количественного определения цис-7,8-эпокси-2-метилоктадекана, Известен способ количественного определения цис-7,8-эпокси-2-метилоктадекана путем пропускания анализируемой пробы через молекулярные сита с:последующей обработкой их смесью гексан: эфир I:1 и обработкой О полученной смеси трифенилфосфиндибромидом, очисткой и хроматограйированием очищенного продукта 1 1 1.

Недостатком способа является лев возможность его использования для

15 анализа почв.

Наиболее близким к предлагаемому является способ количественного определения цис-7,8-эпокси-2-метилоктадекана путем поглощения анализируе.т в мой пробы гексаном, концентрированием гексанового экстракта током азова и хроматографированием концентрата Г21.

Недостатком способа является низ.;ая чувствительность определения икг.

Це.ть изобретен..я — повышение чув-;т,т ттт

Постав,синая цслт достигается с..особом к..лпттествснногo определения ипс-7, 8-..покои — 2-. тстилоктадекана, 3 Э КЛКтлт = J3JÅHJ!Ся В ОбрабОТКЕ а Паянзнр V емо J;Jp обы ац--тоном, отделении и упаривании ацетона .o!о ра.=твора, добавтении к водному остатку хлорпда нат-т рия и обработке получе;.ной смеси гексаном, очистке, упаривании досуха, обработкой сухого остатка гексанам и хроматограф-,-рованием т-,-ксаноВ03можности метода проверяют при исследовании, в лабораторном и полевом опытах динамики убыли цис-7,8-эпохси-2-метплоктадекана, НВНВс.åíHîro на почву, В лаборат трном опыте 200 мкг

iJHc-7,8-эпокси-2-метилоктадекана

859915 наносят на 200 га лесной почвы. Де- лянка в лесу размером в 10 м была

5 обр аботана ци с-7, 8-эпок си-2-метилоктадеканом из расчета 40 г/га. Через определенные интервалы времени отбирают пробы почвы и определяют содержание цис-7,8-эпокси-2-метилоктадекаBWe

Пример . 100-150 г лесной почвы помещают в стакан гомогенизатора, заливают !25-150 мл ацетона и проводят извлечение при 3,5 чыс. об/мин в течение 2-х мин, Гомогенат отфильтровывают на воронке Бюхнера под уменьшенным давлением(водоструйный насос). Остаток в стакане и на фильтре промывают 75-100 мл свежего ацетона.

Объединенный фильтрат концентрируют на. ротационном испарителе при

0"

40 С. Водный остаток переносят в делительную воронку, добавляют 10l5 мл насыщенного раствора хлорида натрия и диспарлюр экстрагируют из этой смеси в течение 3-х мин (2

1!40 мл гексана). Гексановый раствор сушат безводным сернокислым.натрием, отфильтровывают в колбу для отгона через ватный тампон и концентрируют при 40 С на ротационном испарителе почти досуха. Остаток растворяют в 5 мл гексана- Этот раствор подают для очистки на хроматографическую колонку. Дж на колонки

400 мм диаметр 14 мм. Заполняют ее окисью алюминия 11-й степени активности следующим образом: на дно помещают ватный тампон, затем слой б/в сернокислого натрия (2см), слой окиси алюминия (10 см1 и снова слой сернокислого натрия.

Колонку промывают 25-30 мл гекса на, переносят количественно раствор с цис-7,8-эпокси-2-метилоктадеканом и элюируют его из колонки гексаном.

Фракцию гексана с цис-7,8-эпокси-2-метилоктадеканом концентрируют на ротационном испарителе при 40 С почти досуха.

Последние следы растворителя уда" ляют током воздуха. Сухой остаток растворяют в 0,2-1 мл гексана в за, висимости от содержания цис-7,8-эпак» си-2-метилоктадеканом (диспарлюра $ в пробе. В прибор вводят 2 мкл.

Количество диспарлюра в пробе рас-!

О считывают по формуле где C — концентрация стандартного раствора феромона нг/мкл

ltGT — инъектируемый объем стандартного раствора, мкл; с - высота пика стандратного раствора, мм; ,ф» — высота ника раствора с неизвестной концентрацией, мм;

ЧХ - инъектируеьый объем пробы с неизвестной концентрацией

N1QI 1

V — конечный объем пробы неизМ вестной концентраций, мкл.

-Для работы использовали стандартные растворы диспарлюра в гексане.

Для экстракции применяли технический ацетон после двухкратной перегонки над пепманганатом калия. Гек= сан использовали свежеперегнанный.

Работу проводили на хроматографе

И "Цвет-106" с пламенно-ионизационным детектором и стеклянной колонкой

2000 х 4 мм, заполненной 5Х ХЕ-60 на хроматоне NAMOHCS.Температура колонки 190"С, испарнтеля 230 С.

40 Расход газа-носителя 40 мл/мин, водорода 40 мл/мин, воздуха 400 мл/мин.

В табл. приведены данные, харак-теризующие предел обнаружения и точность анализа.

45 Чувствительность анализа высока и составляет 0,01 мг/кг почвы.

859915

Определение диспарлюра в лесной почве

Внесена

МКГ

7 определения

Х О9 5К

Ф е S

0,95

1,0

О,1

0,95+ О,1

95,5

2,0

1,82 -0 15

0,15

91,0

3,0

0,l4

93,0

5,0

0,39

88,0

10,0

0,54

90, 225,0

5 21,5 0,62

l,72

86,0

5 47,5 0,64

50,0

1,78

95,0

n — количество определений (объем выборки);

x — результат анализа как среднее арифметическое из результатов определений;

S>- стандартное отклонение среднего арифметического, стандартная ощибка;

1о -1 — критерий Стьюдента или квантиль распределения Стьюдента

I при доверительной вероятности P 0,95 и числе степеней свободы f n . — 1;

t 5 - предельная оаибка среднего арифметического; р„-доверителей интервал среднего арифметического.

Формула иэ обр ет ения

Составитель Л.Соломенцева.

Редактор Ю,Середа Техред M.Ðåéâåñ Корректор И, И1выдк ж

Заказ 7537/66 Тирах 907 Подтысное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делан изобретений и открытий

113035, Москва, %-35, Раущская наб, ° д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ущгород, ул. Проектная, 4

4 0,955 0,03

5 1,82 0 05

5 2,78 0,05

5 44 014

6 9 02 0,21.

Способ количественного определения цис-7,8-эпокси-2-метилоктадекана, включающий обработку гексаиом и хроматографироваиие, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью но-. вьаиения чувствительности определения, анализируемую пробу обрабатывают ацет тоном отделяют и упаривают ацетоновый раствор, добавляют к водному остат- 4% ку хлорид натрия и полученную при этом смесь обрабатывают гексаиом, очищают, упаривают досуха, сухой

2,78 +0,)4

4,4 Т 0,39

9,02+ 0,54

2l,5 g I 72

47,5 Т 1,78 остаток обраоатывают гексаном н гексановый раствор хроматографируют.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Саго J.Н,, Sierl В.A., Trecman Н.P., Sonvet P.E. Journal Agric. Food"Chemistry", 1978, v.26, Ф 2, р.4бl.

2. Iicherson 3.Ч., Camегоn E.A.

"-Chromatogrsplp method detectIon

yf d1spar1ure. Env i ronmenta1 Entomo

logy, 1974, ч 3, 9 3, р.475 (прото" тЮ)