Комплексное соединение двухвалентного железа с 2-фенил-5- нитрозо-6-оксихинолином в качестве красителя для полиамидных волокон

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2 12 79 (21) 285 7438/23-05 (5 ) М (Л.

Союз Советскик

Социалистических

Республик с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

С 09 В 51/00

Государствеииый комитет

СССР яо делам изобретений и открытий

Опубликовано 07.10.81. Бюллетень N9 37

Дата опубликования описания 071081 (53) У4Н 668. 819. б (088.8) (72) Авторы изобретения

A.B.Åëüöîâ, Л.М.Быкова и T.Ì.KÝøèðèíà

i .

Ленинградский ордена Октябрьской РеЬолюцин -и ордена

Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (71) Заявитель (54 ) КОМПЛЕКСНОЕ СОЕДИНЕНИЕ ДВУХВЮ1ЕНТНОГО

ЖЕЛЕЗА С 2-ФЕНИЛ-5-НИТРОЗО-Ь-ОКСИХИНОЛИНОМ

В КАЧЕСТВЕ КРАСИТЕЛЯ ДЛЯ ПОЛИАМИДНЫХ ВОЛОКОН

N0

30

Изобретение относится К синтезу новых химических соединений, в частности комплексных соединений двухвалентного железа с производными 5-нитрозо-б-оксихинолина, которые могут быть использованы в качестве красителей для полиамидных волокон.

Известны комплексные соединения металлов на основе 9-нитрозо-10оксифенантрена или З-нитрозо-2,4-диоксихинолина (ll, способные в присутствии диспергатора — продукта КоНденсации нафталин-2-сульфокислоты с формальдегидом — окрашивать полиамид и полиуретан, формул

Недостатком этих красителей является наличие сульфо- и сульфамидных групп в молекуле, что снижает устойчивость их к мокрым обработкам, применение для окрашивания диспергатора усложняет и удорожает процесс крашения и приводит к загрязнению сточных вод.

-Наиболее близким к предлагаемому красителю являются красители на основе 5-нитрозо-b--оксихинолина и хиналь" дина (21, обладающие высокой светопрочностью и устойчивостью к мокрым обработкам (5 баллов), формулы где R — водород, метил

Недостатком таких красителей является низкая устойчивость их к мок-. рому трению <2 балла).

Целью изобретения является получение .красителя, обладающего такими же высокими прочностными характеристиками,как известные красители (1), 870423 лы

Ph

М0

Fc 01,5

Формула изобретения

40

Составитель Т. Калинина

Редактор 3. Бородкина Техред A.Ñàâêà

Корректор Г.Orap

Заказ 8762/30 Тираж б 87 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г . Ужгород, ул. Проектная, 4 но с повышенной устойчивостью к мокрому трению.

Цель достигается тем, что в качестве красителя для полиамидных волокон используют комплексное соединение двухвалентного делеза с 2-фенил-5-нитрозо-6-оксихинолином форму1,:

Краситель получают взаимодействием лиганда - 2-фенил-5-нитрозо-6-оксихинолина — с солью двухвалентного железа в среде ограниченного растворителя, например этанола, в сортндшении 1:3 по следующей схеме: т

Выход красителя 97%.

Лиганд получают взаимодействием

2-фенил-б-оксихинолина с зквимолекулярным количеством нитрита натрия в кислой среде при комнатной температуре. Выход продукта при этом 89%.

Синтезированный таким путем краситель окрашивает полиамидйое волокно и пленку в зеленый цвет из водных красильных ванн при 80-90 С. Выкраски обладают высокими прочностными характеристиками.

Пример. Лиганд — 2-фенил-5-нитрозо-б-оксихинолин получают следующим образом.

В колбу загружают 20 мл воды, 3,32 мл концентрированной соляной кислоты и 4,38 r (0,0198 моль) 2-фенил-6-оксихинолина. При перемешивании и комнатной температуре прикапывают

6,8 мл 20%-,ного водного раствора нитрита натрия. Реакционную массу выдерживают 24 ч, после чего выделившийся продукт отфильтровЫвают, промывают на воронке водой (2х10 мл), сушат.

Выход продукта 4,38 r (893); при

188 С обугливается, не плавясь.

Найдено, %: М 11,43; 11,39.

С„N«М,1 0 .

Вычислено, %: N 11,19.

Комплексное соединение двухвалентного железа с 2-фенил-5-нитрозо-б-оксихинолином получают следуюим об азом

4,38 г (0,0175 моль) 2-фвнил-5-нитрозо-б-оксихинолина растворяют при кипении в 975 мп этанола, добавляют 17 25 мп 10%-ного водного раствоРа сульфата железа FeS04 7Нгу0) и кипятят реакционную массу 1 ч.

1 Затем этанол отгоняют (850 "") а остаток разбавляют 300 мп воды. Выделившийся остаток отфильтровывают, промывают на -воронке водой (2 х 10 мл) сушат. Выход целевого продукта 5,9 г

I (97%) .

15 Найдено, %: М 9,9; С 66,85; Н 3,73. °

С,ц- Н 8 М 60(, F e.

Вычислено, %: М 10,44; С 67,18;

Н 3,50.

Полученный новый краситель обла20 дает высокой светостойкостью (6 баллов) и прочностью к мокрым обработкам (5 баллов) и одновременно повыаенной устойчивостью к мокрому трению (5 баллов вместо 2).

25 Новый краситель позволяет расширить цветовую гамму и ассортимент отечественных красителей.

Комплексное соединение двухвалентного железа с 2-фенил-5-нитроэо-á-. оксихинолином формулы в качестве красителя для полиамидных волокон.

45 источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ 9 936503, кл. 8 m 1/01, опублик. 1955 .

2. Авторское свидетельство СССР

9 617465, кл. С 09 В 51/00, 15.01.79 (прототип).