Дифрактометр для исследования тонкой структуры кристаллических материалов

 

А. Г. Ильинский, В. А. Кононенко, Я. В. Новостаф@нй, О. Е, Скляров и А. К. Тимин

".-Институт металлофнзики АН Украинской ССР изобретения (71) Заявитель (54) ДИФРАКТОМЕТР ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ТОНКОЙ СТРУКТУРЫ

КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к технике рентгено-, ° структурного анализа монокристаллов и крупнозернистых или текстурированных поликрис таллов, а именно к автоматическим дифра а тометрам, с несколькими независимыми,поворотными осями гониометрических устройств, применяемых в научных и промышленных целях для исследования особенностей распределения интенсивности вблизи узлов обратной решетки.

Известны дифрактометры наклонного тийа, в которых может быть осуществлен регулируемый наклон первичного пучка и детектора относительно осей,и. и g, нерпендикуляйиых главной оси гониометра, а также намви. симый поворот образца и детектора вокруг

1S общей (главной) оси гониометра (коаксиальные оси ю и g ) (1).

Известен также автоматический четырехкружный дифрактометр Инфраиониус, в котором первичный или монохроматиэированный рейтге10 ковский пучок (трубка уэтановлена стационарно, но предусмотрены ее юстировочные перемещения) направлен перпендикулярно главной осн гониометра с двумя KORKGHBJILHblMH валами а) н 19 . На валу 29 расположен дь тектор, траектория движения его окна лежит в экваториальной плоскости, перпендикулярной главной оси и проходящей через падающий rvymac. На валу vu расположен блок обьектодержателя в виде поворотного кольца Х (центр которого 0 лежит на оси иг в точке встречи падающего пучка с осью е, а оси поворота Х церпенднкулярна ю ) c механизмом вращения образца. На поворотном кольце Х установлен вал ф, несущий гониометричеекую головку или:другую систему закрепления образца. On вращения вала ф лежит в плоскости кольца g и проходит через его центр (2).

Наиболее близким техническим решением к прелагаемому является дифрактометр для исследования тонкой структуры кристаллических материалов, содержащий гониометр с излучателем и детектором, установленными с возможностью совместного и раздельного поворота в<круг главной оси, перпендикулярной экваториальной плоскости гониометра и бло73069

55 ком объектодержателя с основанием, включающий систему двух взаимно перпендикулярных валов поворота и средства закрепления, перемещения и воздействия на объект (31.

Недостатком этого дифрактометра является невозможность прямого измерения азимутального развития узла в любых заранее выбранных направлениях обратного пространства.

Цель изобретения — расширение функциональных возможностей дифрактометра при изучении аниэотропии раэмытия узлов обратной решетки.

Поставленная цель достигается тем, что в

В дифрактометре для исследования тонкой структуры кристаллических материалов, содержащем гониометр с излучателем и детектором, уста новленными с возможностью совместного и раздельного поворота вокруг главной оси, пер-. пендикулярной экваториальной плоскости гониометра,и блоком объектодержателя, включающим в себя систему двух взаимно перпендикулярных валов поворота, а также средства закрепления, перемещения и воздействия на объект, блок объектодержателя установлен на поворотном столе, смонтированном с возможностью наклона вокруг оси, параллельной плоскости стола и перпендикулярной главной оси дифрактометра.

На чертеже представлена кинематическая схема гониометрического устройства дифрактометра.

На вращающихся вокруг общей оси валах

1 и 2 расположены кронштейны 3 и 4, на которых соответственно размещены излучатель

5 и блок 6 детектирования. Излучатель 5 снабжен системой коллимирования и монохроматизации первичного пучка, а также системой юстировки, обеспечивающей попадание первичного пучка в геометрический центрО дифрактометра. Блок 6 детектирования содержит систему выходных диафрагм и систему юстировки для ориентации оптической оси детектора на точку 0 . Главная ось гониометрического устройства 8 перпендикулярна экваториальной плоскости в точке Og и ее направление выбрано, как направление одной иэ главных осей координатной системы дифрактометра.

Поворотный стол 7, расположенный на валу 8 вместе с собственной осью вращения, может наклоняться вокруг оси качания с, проходящей через точку Og перпендикулярно оси 8 . Направление оси.качания cosпадает со второй главной осью координатной системы дифрактометра Базовая плоскость поворотного стола 7 всегда параллельна оси качания d" и находится ниже геометрического центра 05 дифрактометра. Ось 4 всегда пер пендикулярна оси о и проходит через точку о .

4

На базовой поверхности поворотного стола размещен блок 9 объектодержателя с установочной платформой 10, которая подвешена на двух взаимно перпендикулярных осях * н

)Ъ, пересекающихся между собой и с другими осями гониометрического устройства в точке Ое, . Конструктивное решение установочной платформы 10 предусматривает однозначную установку на ней сменных приставок 11 для крепления образцов различной формы, воздействия на них и автоматической смены мест исследования.

Дифрактометр работает следующим образом.

Образец с произвольной, но известной в кристаллографической системе координат образца ориентацией, устанавливается исследуемой поверхностью в центре дифрактометра с помощью блока объектодержателя. Кристаллографическая система координат образца согласовывается с оотогональными координатами дифрактометра 9,о и =6 х d" и для ряда заранее выбранных узлов 9„(И,k, 6) рассчитываются установочные углыОр,а р и 1ьр для вывода нормали к отражающей плоскости на направление з, а трубки и счетчик — в область измерения. Затем последовательно осуществляя: сканирование с синхронным изменением углов наклона трубки Й1 и счетчика — Gg в противоположных направлениях, записывают распределение интенсивности в радиальном направлении экваториального сечения; сканирование с синхронным движением трубки и счетчика с постоянным раствором угла между ними 180 — 2 & записывают радиальную разориентацию субструктуры; сканирование при фиксированном угле 9„= & р и Ву-9р наклоном стола в диапазоне+d записывают азимутальную разориентировку субструктуры.

Поворачивая весь блок объектодержателя относительно оси поворотного стола и. повторяя цикл измерений, получаем другое се чение узла обратной решетки.

Таким образом, с помощью предлагаемого дифрактометра можно автоматизировать исследование тонкой структуры.

Кроме того, с помощью предлагаемого дифрактометра могут быть реализованы большинство известных рентгеновских методов анализа тонкбй структуры металлов, так как он может работать в схеме стандартного четырехкружного дифрактометра.,В нем может быть автоматизирован и текстурный анализ с использованием лишь одного детектора в отличие от известного дифрактометра ДАРТ-2, где для этой цели установлено два детектора.

Дифрактометр может быть. использован для экспрессного комплексного контроля структурного соь гояния и отбраковки ряда изделий в заводских лабораториях, так как он позволяДифрактометр для исследования тонкой структуры кристаллических материалов, содержащий гониометр с излучателем и детектором, установленными с возможностью совместного и ц> раздельного поворота вокруг главной оси, riepпендикулярной экваториальной плоскости гониоВ метра, и блоком объектодержателя, включающим в себя систему двух взаимно перпендикулярных валов поворота, а также средства закрепления, перемещения и воздействия на объект, отличающийся тем, Составитель Е. Сидохин

Техред: Ж.Кастелевич

Корректор М. Демчик

Редактор И. Касарда

Заказ 9020/67 Тираж 910

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьггий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 873069 6 ет с одного и того же места исследовать боль- что, с целью расширения функциональных возшое число параметров разными методами. можностей дифрактометра при изучении анизотропии размытия узлов обратной решетки, блок объектодержателя установлен на новоФ о р, м у л а н з о б р е т е н н я 5 ротном столе, смонтированном с возможностью наклона вокруг оси, параллельной плоскости стола и перпендикулярной главной оси дифрактометра.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Хейкер Д. М. Рентгеновская дифрактометрия монокристаллов. Л., "Машиностроение", .1973, с. 104.

2 Авторское свидетельство СССР Р 328377, кл. 6 01. N23/20,,1970.

3. Патент Великобритании NÐ 1267440, кл. G 01 N 23/20, опублик. 1972 (прототип).