Паста для металлизации алюмооксидной керамики
(ii) 881081
Союз Советских
Сецкалксткческкх
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОВ ЕтЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (В! ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.01.80, (21) 2870780/29 — 33 (51)M. Кл. с присоединением заявки,ре
С 04 В 41/14
9вударстввимх комктвт
СССР оо долам кзебрвтенкк к открытки (23) Приоритет (53) УДК 666З .056 (088.8) Опубликовано 15.11.81. Бюллетень № 42.Дата опубликования описания 15.11.81
А» А. Шаблаков, Л. В. Козловский, Н. П. 1.оловьев и Б. Н. Агроскин
1 (72) Авторы изобретения — 3 (7l) Заявитель (54) ПАСТА ДЛЯ МЕТАЛЛИЗАЦИИ АЛЮМООКСИДНОЙ
КЕРАМИКИ
Изобретение относится к составам паст для металлизации керамических изделий и может быль применено в электронной, электротехнической промышленности и точном приборостроении при изготовлении вакуумноплотных спаев металла с керамикой.
Известна паста для металлиэации керамики (1), включающая стекло и тугоплавкий металл, например молибден, причем стекло состоит из следующих ингредиентов, вес.%:
МпО 530 580 . 10
Al Π7,0 — 12,0
$ 0 З,З вЂ” 3,5
6д О 0,5 — 1,0
Однако данный металлнзационный состав
33 не позволяет производить пайку мсталлокерамических узлов высокотемнературными припоями, например медью, из — за низкой температуры размягчения стекла и вытеснения его
20 при температурах пайки припоем с нарушением связи металлизационного слоя с керамикой,. что приводит к резкому снижению прочности и потере вакуумной плотности.
Известна также паста (2) для металлизацин керамики, содержащая следующие ингредиенты, вес.%:
МпО 6,9 — 9
$>Оа 11,7 — 12,6
А120 5,1 — 5,9
СаО 4,2 — 4,8
Молибден Остальное
Технологический процесс изготовления меI таллокерамических узлов по указанному способу состоит из следующих операций: варки стекла при 1500 — 1600 С в водороде; измельчения стекла и приготовления металлизационной пасты путем замешивания стекла и молибдена на органической связке, нанесения пасты на поверхность керамики;. вжигання покрытия в водороде при 1300 — 1350 С и дополнительной вы. держке при 1000 С для кристаллизации стеклофазы; нанесения гальванического никелевого покрытия; пайки узла в водороде.
Паста позволяет получать вакуумноплотные металлокерамические узлы при пайке медносе ребряными припоями. Вожжснный металлизационный слой требует дополнительной термообра881081 ботки для кристаллизации стеклофазы и не позволяет производить пайку высокотемпературными припоями иэ — за низкой температуры размягчения входящего в состав пасты стекла.
Механическая прочность получаемых спаев невелика и составляет при изгибе 10 кгс/мм .
Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемой является паста f3), включающая следующие компоненты, вес.%:
Оксид алюминия 6 — 12
Оксид кремния 1 — 2
Оксид кальция 8 — 15
Оксид самария 5 — 10
Молибден Остальное
Однако указанная паста обладает недостаточной механической прочностью и вакуумной плотностью.
Цель изобретения — повышение механической прочности и вакуумной плотности металлокерамических спаев при пайке высокотемпературными припоями,.
Поставленная цель достигается тем, что паста для металлизации алюмооксидной керамики, включающая молибден, оксид алюминия, оксид кремния и оксид редкоземельного металла, в качестве оксида редкоземельного металла содержит оксид лантана при следующем соотношении компонентов, вес.%:
Оксид алюминия 4,3 — 8,6
Оксид кремния 8,8 — 17,7
Оксид лантана 6;9 — 13,7
Молибден Остальное
Оксид алюминия, оксид кремния и оксид лантана образуют тугоплавкое некристаллизующееся при температурах пайки металлокерамических узлов стекло, противостоящее вытесняющему воздействию расплавов припоев, например, меди. Такое. стекло получается только в указанном интервале соотношения компонентов. При нарушении состава стекла либо снижается температура размягчения стекла, либо черезмерно увеличивается температура варки его, что приводит к невозможности синтеза его в обычных производственных условиях, либо получается неоднородное по составу стекло, которое не позволяет получать достаточную его механическую прочность. Применение тутоплавких некристаллизуюшихся стекол для при.готовления металлизационных композиций дает возможность получать высокопрочные термостойкие вакуумноплотные спаи металла с керамикой и избегать при этом дополнительной термообработки вожженного метаялиэационного покрытия для кристаллизации стекла в межмолибдановом пространстве металлизационного слоя, как это имеет место в известном составе.
Приготовление пасты осуществляют следующим образом.
В атмосфере водорода или формиргаэа при
1600 С в течение 2 ч синтезируют стекло системы А1 05 — 1а Π— SiO, Полученное стекло измельчают до прохождения через сито
10000 отв/ем и приготовляют смесь, состоящую из порошка молибдена и порошка стекла с .удельной поверхностью (3,5 — 4) 10эсм /г.
Затем готовят пасту иэ расчета 100 r смеси на 30 мл раствора нитроклетчатки в изоамилацетате. Полученную металлизационную пасту наносят на поверхность керамической детали, подлежащую металлизации, толщиной 40 — 60 MKM.
Вжигание осуществляют в среде водорода при
1350 — 1450 С, После вжигания производят пайку.
Пример 1. Готовят пасту состава, вес.%: Мо 80; А1дОэ 4,3; 1.адОз 6,9; SiO 8,8 наносят ее на йоверхность керамики и вжигают при 1350 — 1450 С со скоростью нагрева 500 — 600 С/ч в течение 45 — 60 мин в атмосфере водорода или формиргаза. По окончании вжигания деталь охлаждают со скоростью 500—
600 С/ч и проводят пайку медью в водороде по режиму: скорость нагрева.и охлаждения 500600 С/ч и выдержкой при 1090 — 1100 С в течение 1 — 2 мин. Механическая прочность при отрыве спаев керамики типа ГМ вЂ” 1 с молибденом составляет 18 — 20 кгс/мм, при изгибе составляет 27 — 30 кгс/мм . Спаи являются вакуумноплотными (-« I 10 л MKM/с).
Пример 2. Готовят ласту состава, вес.%: Мо 70; А1аО> 6,4; La,O 10,3; 3 О
13,3, наносят ее на поверхность керамики и вжигают при 1350 — 1450 С в течение 45—
60 мин в атмосфере водорода или формиргаза.
По окончании вжигания деталь охлаждают и проводят пайку медью с металлом. Мсхани iecкая прочность при отрыве спаев керамики типа
IM-1 с металлом (молибденом) составляет
18 — 21 кгс/мм, при изгибе — 27 — 30 кгс/мм .
Спаи являются вакуумноплотными.
Пример 3. Готовят пасту состава, вес.%:
Мо 60, А1 Оэ 8,6; 1а О 13,7; SiO 17,7, наносят ее на поверхность керамики вжигают лри
1350 — 1450 С в течение 45 — 60 мин в атмосфере водорода или формиргаза. По окончании вжигания деталь охлаждают и проводят пайку медью с металлом. Механическая прочность при отрыве спаев керамики типа ГМ вЂ” 1 с молибденом составляет 20 кгс/мм, цри изгибе—
27 — 30 кгс/мм . Спаи являются вакуумноплотными.
Таким образом, введение в состав металлизационной пасты высокопрочного некристаллизующегося тугоплавкого стекла системы Al O
1а Π— SiO позволяет получать при пайке высокотемпературными припоями прочные и вакуумн< плотные металлокерамические узлы эа счет псаышения тугоплавкости стекла и устра5 881081 пения вытеснения стеклофазы из межмолибденового пространства металлизационного слоя. Техпроцесс металлизацни упрощается за счет исключения термообработки после вжигания для кристаллизации стекла.
Составитель С. Шахиджанова
Техред О.Легеза
Корректор В. Синицкая
Редактор М. Келемеш
Подписное
Тираж 663
ВНИИПИ Государственного комитета. СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 9863/40
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Формула изобретения
Паста для металлизации алюмооксидной керамики, включающая молибден, оксид алюминия, оксид кремния и оксид редкоземельного металла, отличающаяся тем, что, с целью повышения механической прочности и вакуумной плотности металлокерамическнх спаев при пайке высокотемпературными при6 ноями, в качестве оксида .редкоземельного металла содержит оксид лантана при следующем соотношении компонентов, вес.%:
Оксид алюминия 4,3 — 8,6
Оксид кремния 8,8 — 17,7
Оксид лантана 6,9 — 13,7
Молибден Остальное
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР Р 399490, кл. С 04 В 41/14, 1971.
2. Авторское свидетельство СССР No 514797, кл. С 04 В 41/14, 1974.
3. Авторское свидетельство СССР по заявке
15 N 2723992, кл. С 04 В 41/14, 1979.
