Способ получения низкозамещенных щелочерастворимых ксантогенатов целлюлозы

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ .

Союз Советских

Социалистических

Республик

<>891688 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 2706.79 (21)2785789/23-05 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 231281. Бюллетень Й947

Дата опубликования описания 23. 12. 81 (51}М. Кл,з

С 08 В 9/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (53} УДК бб1.728.84 (088.8) Иностранец

Ахмед Ибрагим Вали (APE) Л.П.Лазурина и З.A.Ðoãoâèí (72) Авторы изобретения

Москонский ордена Трудового Красного Знамени текстильный институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОЗАМЕЩЕННЫХ

ЩЕЛОЧЕРАСТВОРИМЫХ КСАНТОГЕНАТОВ

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к .технологии химических волокон, в частности, к получению низкозамещенных, раство- римых в разбавленном растворе NaOH ксантогенатов целлюлозы при использовании для ксантогениронания пониженных количеств сероуглерода (1015Ъ от веса af.-целлюлозы).

Известен способ получения вискозы, включающий образование щелочной целлюлозы путем обработки ее 18Ъ-ным раствором NaOH с последующим отжимом до тройного неса. После отжима ще лочная целлюлоза содержит значительное количество щелочи, что обусловливает повышенный расход сероуглерода на побочную реакцию с NaOH с образованием тритиокарбонатон (1) .

Недостатком способа является повышенная нредность производства за счет большого расхода сероуглерода (приблизительно 35Ъ от неса целлюло зы).

Известен способ получения низкоэамещенных щелочерастноримых ксанто.генатон целлюлозы, заключающийся в том, что мерсериэацию целлюлозы осуществляют 18Ъ-ным раствором ЩаОН, повторную мерсериэацию целлюлозы про водят не 18Ъ-ным, а 8-12Ъ-ным раствором NaOH после чего отжимают до тройного веса, измельчают и ксантогенируют. После отжима щелочной цел люлозы в материале остается пониженное количество щелочи и соответст., ненно расход сероуглерода на побочную реакцию с ЯаОН, в процессе ксан тогенирования, уменьшается. При использовании этого метода можно уменьшить расход-сероуглерода до

22-25Ъ от веса Ы-целлюлозы (2), .

Однако промышленная реализация этого способа связана с необходимостью установления дополнительной

t5 аппаратуры, что усложняет практическое осуществление- этого способа.

Кроме того, при осуществлении этого способа расход сероуглерода может быть уменьшен, как указывалось, .с

20 32-35Ъ только до 22-25Ъ, что не решает проблемы резкого снижения вред.-ности производства вискозного волок,на.

Цель изобретения — упрощение

25 процесса и снижение расхода сероуглерода.

Постанленная цель достигается тем, что согласно способу получения ниэкоэамещенных щелочерастноримых

30.ксантогенатов целлюлозы мерсериэа891688

Та блиц а 1

Степень замещения

Температура термообработки, ос

Отжим

Содержаниее азота в по-. лученном карбамате целлюлозы, Ъ

Время обработки мочевиной, мин

Время термообработ-ки, мин

Концентрация мочевины в растворе, Ъ

10 1,08

0,13

170

140

10

40 2,55 0,31

185

150

60 3,8

0,47

30

200

160 цией и последующим ксантогенированием целлюлозы, последнюю предварительно обрабатывают 30-50Ъ-ным водным раствором мочевины с последующими отжимом и термообработкой при

140-160ОС.

Пример. Обработку целлюлозы проводят 30-50Ъ-ными водными раство,рами мочевины при комнатной температуре, время обработки 10-30 мин.

Последующий отжим осуществляют до t0

170-200Ъ (от веса целлюлозы) и термообработку отжатой целлюлозы проводят при 140-160 C в течение 1060 мин. В зависимости от концентрации мочевины в растворе получают карбама 5 ты целлюлозы с различной степенью замещения (табл. 1) .

Карбаматы целлюлозы различнои степени замещения обрабатывают 18Ъ-ным раствором NaOH при 20О С в течение 1060 мин с последующим отжимом до 22,5 кратного веса. Отжатую щелочную целлюлозу измельчают и к ней добавляют 10-15Ъ сероуглерода от массы с6-целлюлозы и проводят ксантогенироо вание в течение 2 ч при 20 С. 15

Растворение полученных ксантогенатов целлюлозы проводят .в 4Ъ-ном водном растворе NaOH в течение 1 ч при 10-20ОС. Полученные данные приведены в табл. 2. ЗО

Ксантогенаты целлюлозы образуют вязкие концентрированные растворы, содержащие 8-9% 4-целлюлозы и 56Ъ Н аОН.

Для выяснения устойчивости полученных на промежуточной стадии процесса карбаматов целлюлозы к действию щелочи препараты карбамата) целлюлозы с различным содержанием азота обрабатывают 18Ъ-ным раствором

NàOÍ при 20 С, затем промывают водой до рН 7 и высушивают. Полученные образцы не содержат азота и, следовательно, в процессе щелочной обработки карбаматы полностью омыляются.

Преимуществом предлагаемого способа по сравнению с известным является более значительное снижение вредности производства вискозного волокна за счет снижения количества сероуглерода, необходимого для осуществления процесса. По известному способу щелочерастворимые ксантогенаты целлюлозы получают при расходе сероуглерода 22-25Ъ от веса a(-целлюлозы, а по предлагаемому — при расходе — 10-15Ъ СБ, что в 2-3 раза ниже, чем количество сероуглерода, применяемого при методе двойной мерсеризации, что обеспечивает резкое уменьшение вредности вискозного производства.

При реализации этого способа отпадает необходимость в аппаратуре, которая требуется при осуществлении способа двойной мерсеризации.

Предлагаемый способ может быть осуществлен в промышленном масштабе на действующем оборудовании.

Кроме того, согласно предлагаемому способу возможен отжим полученной щелочной целлюлозы до двухкратно-.. го веса, в то время как, при мерсеризации обычной целлюлозы на действующей аппаратуре отжим больше чем до 2,75-3-х кратного веса не пред .— ставляется возможным. увеличение степени отжима и уменьшение соответственно количества NaOH в отжатой и измельченной щелочной целлюлозе значительно уменьшает расход сероуглерода на побочную реакцию с NaOH npu ксантогенировании.

891688

Таблиц а 2

Растворимость ксантогенатов целлюлозы в

4Ъ-ном водном растворе NaOH, Ъ, при расходе СБ 1 при ксантогенировании, Ъ у карбамата целлюлозы

10 12 15

10 13 40 44 48

30 31 96 98 100

50 47 100 100 100

Формула изобретения

Способ получения низкозамещенных 2Q щелочерастворимых ксантогенатов целлюлозы мерсеризацией и последующим ксантогенированием целлюлозы, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения расхода сероуглерода, целлюлозу предварительно обрабатывают 30-50Ъ-ным водным раствором мочевины с последуюСоставитель T.Ìàðòèíñêàÿ

Редактор P.Öèöèêà Техред A. Бабинец Корректор A.Äçÿòêî

Тираж 533 Подписное

ИНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 11144/34

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. ПроЕктная, 4

Концентрация мочевины при получении карбамата целлюлозы, Ъ щими отжимом и термообработкой при

140-160 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Роговин 3 A. Основы химии и технологии химических волокон. М., Химия, 1974, т. 1, с. 213.

2. Роговин З.А. и Гинзберг М.A.

Искусственное волокно. М., Гизлегпром, 1952, с. 52 (прототип).