Способ предварительной дистилляции масляных мисцелл

 

Союз Советскнх

Соцнапнстнческнх

Республик

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕЙ ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 89784О (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22)Заявлено 19.03.80 (21) 2899329/28-13 (51}<. Ê . с присоединением заявки М

С )) В )/10

Гасударственный камнтет (23) Приоритет па делам изобретений и аткрыткй

Опубликовано 15.01.82. Бюллетень Ме 2

Дата опубликования описания 1 7 . 01 . 82 (53) УД К 665. 1 ° .036(088.8) В.Т. Золочевский, Н.П. Рябченко, I:.H. Константинов, Б.Н. Чубинидзе, H.È. Сухина, П.П. Любчен (72) Авторы изобретения ф (;еЮЗЬАЯ и В.И. Белохвостиков илтис:нтмСеверо-Кавказский филиал Всесоюзного на 4В1Е нцтд.О(ду исследовательского института жиров и Кр снодарский политехнический институт с ЬяйаТЮА (71) Заявители (54) СПОСОБ ПРЕДВАРИТЕЛЬНО!т1 Д11СТИЛЛЯЦИИ

11АСЛЯНЫХ П1СЦЕЛЛ

Изобретение относится к способам дистилляции экстракционных масляных мисцелл и можст быть использовано в масло-жировой промышленности.

Известен способ предварительной дистилляции, используемый в экстракционных линиях ДС вЂ” 70, ДС вЂ” 130, НД -1250 (1).

Способ основан на принципе дистилляции в поднимающейся пленке на обо10 греваемой поверхности, который соот— ветствует обычному процессу выпаривания в hopMe кипения в пузырьковом, режиме. Он состоит в том, что фильтрованную мисцеллу подогревают теплом

1 15 отходящих паров растворителя до 6065 о С. Затем мисцеллу подают на предварительную дистилляцию, где ее»акапливают до определенного объема (1/3-1/4 высоты аппарата) для обеспе20 чения устойчивой работы и нагревают глухим паром. Во время кипения мисцеллы образуется большое количество пузырьков паров растворителя, которые, поднимаясь с большой скоростью вверх, увлекают за собой мисцеллу в виде тонкой пленки. При подъеме пленки мисцеллы по обогреваемой поверх— ности происходят ее кипение и дальнейшее выпаривание растворителя с доведением концентрации мисцеллы до

80-85% по маслу. Пары растворителя сепарируются от захваченных ими капель мисцеллы, а мисцеллу подают на окончательную дистилляцию. Процесс предварительной дистилляции протекает в течение 6-10 мин, а коэффициент теплопередачи составляет 200-400 Вт/

/(м К).

Описанный способ имеет ряд сущест" венных недостатков.

Недостаточно высокий коэффициент теплоотдачи 200-400 Вт/(м 1 ). По требованиям, предъявляемым к перспективным дистилляц»онным установкам, он должен составлять 465 Вт/(м К ).

Нерацио»альное использование рабочей зоны испарения, В связи с одно897840 дукта.

3 кратным прохождением мисцеллы по трубкам эффективность работы аппарата зависит от уровня мисцеллы в нем, обычно это 1/3-1/4 рабочей поверхности дистиллятора. Накопление мисцеллы

3 в таком объеме обусловлено необходимостью нагрева мисцеллы до температуры кипения и образования паров растворителя в количестве, достаточном для пленкообразования, когда пары растворителя увлекают за собой выпариваемую мисцеллу и она поднимается по внутренней поверхности трубок в

Виде тонкой пленки.

Возможность образования "поршнево †го эффекта и местных перегревов мисцеллы при нарушении технологического режима — изменении расхода мисцеллы или увеличении давления греюцего пара при постоянном расходе. Так при увеличении расхода мисцеллы образуется большое количество паров растворителя, которое создает поршневой эффект", т.е. выбрасывает мисцеллу в сепарационную зону и оголяет греющую поверхность, при этом резко снижается коэффициент теплоотдачи до 35-50 Бт/

/(м К), производительность и возрастает удельный расход пара. Лестный перегрев стенок и прилегающей к ним тонкой пленки мисцеллы приводит к образованию нагара; окислительным процессам в масле, образованию полимерных соединений, следовательно, к снижению достоинств масла как пиц1евого про33

Ограниченная возможность дальнейшей интенсификации процесса. Осевое течение пленки жидкости не дает возможности увеличивать скорость паровой

40 фазы, которая определяет эффективность испарения растворителя. Увеличение скорости паровой фазы будет способствовать интенсивному уносу жидкости и захлебыванию колонны. А так как наибольшая скорость газового потока имеется по оси трубок и уменьшается к краям, где происходит процесс теплоотдачи, то добиться значительной интенсификации процесса за счет увеличения скорости не представляется возможным.

Дпительное высокотемпературное (до 1)0 С) воздействие на мисцеллу, вызванное контактом тонкой пленки мисцеллы с греющими поверхностями в течение всего процесса дистилляции (6-10 мин). ф

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ предварительной дистилляции масляных мисцелл путем подогрева мисцеллы и выпаривания в пленке в закрученном па— рами растворителя парожидкостном потоке 1.2).

Способ состоит в том, что мисцеллу нагревают до 65-70 С и подают на предварительную дистилляцию, где проводят равномерное распределение ее по зонам контакта в виде пленки.

Пленка мисцеллы стекает по обогреваемой поверхности. Встречный поток испарившихся паров растворителя, закрученный специальными вихревыми элементами, меняет осевое направление движения на вращательное и за счет сил трения вовлекает во вращение стекающую сверху вниз пленку мисцеллы, турбулизируя ее.

Описанный способ значительно интенсифицирует тепло- и массообмен за счет ускорения потока при его закрутке, смещения осевой и полной скорости газовой фазы к поверхности пленки и усиления процесса переноса внутри потока за счет дополнительного упорядоченного вихреобразования в поле центробежных сил.

Закрученный способ движения фаз приводит к появлению значительных центробежных сил и сепарации смеси мисцелла-пары растворителя, с отводом паров в центральную часть зоны контакта, Благодаря интенсивной турбулизации пленки и сепарации смеси мисцелла-пары растворителя, эффективность масообмена возрастает в 2-2,5 раза, а коэффициент теплопередачи при стабильном течении процесса достигает

600-750 Вт/(м К) .

Однако противоточный способ взаимодействия фаз в закрученном потоке на стадии предварительной дистилляции обладает существенными недостатками.

Нестабильное течение процесса во времени, выражающееся в резком снижении коэффициента теплоотдачи до

35-50 Вт/(м K) при нарушении технологического режима — изменении расхода мисцеллы или увеличении давления греющего пара при постоянном расходе.

Колебания подачи мисцеллы на дистилляцию присущи экстракционному способу получения масла и составляют не

5 89 7 8л менее 20Х от всего цикла работы. Они происходят за счет изменения прокач— ки мисцеллы, регенерации фильтров для мисцеллы, изменения характеристик и количества экстрагируемого материа- 5 ла и т.д.

При уменьшении подачи мисцеллы снижается скорость газовой фазы, уменьшается закрутка пленки мисцеллы, снижается коэффициент теплоотда- 10 чи. При резком уменьшении количества мисцеллы, поступающей на дистилляцию, происходит перегрев стенок труб, большее испарение растворителя из пленки, повышение концентрации мис- 15 целлы до 95 — 987. (по маслу), повыше— ние температуры мисцеллы и образова— ние нагара, особенно в нижней части аппарата. Это снижает качественные показатели экстракционного масла. gp

При увеличении подачи мисцеллы происходит интенсивное испарение растворителя, поскольку мисцелла контактирует с перегретой поверхностью труб. Это приводит к резкому возраста?5 нию скорости газовой фазы, изменяется соотношение потоков, происходит выброс мисцеллы с парами растворителя в сепарационную камеру дистиллятора и обмасливание растворителя после кон.З0 денсации паров. Нарушение режима в этом случае усугубляется тем, что по— дача свежей мисцеллы производится B верхнюю часть аппарата навстречу устремленному вверх потоку газа и увлеченной им мисцеллы. Это приводит к выбросу в сепарационную зону всей мисцеллы и значительному попаданию в систему конденсации паров растворителя. 40

Создание ".поршневого эффекта" снижает коэффициент теплоотдачи до

50 Вт/(м К), приводит к непроизводительным затратам пара.

Аналогичные явления могут наступать при изменении давления глухого пара. Кроме описанных явлений, снижение давления (следовательно и температуры) пара приводит к недостаточно му для создания закрученного потока испарению растворителя и "провалу мисцеллы. В этогл случае на окончательную дистилляцию поступает мисцелла пониженной концентрации, что может приводить к получению масла нестанЯ дартного по температуре вспьппки.

Ограниченная возможность дальнейшей интенсификации процесса из-за ограничения скорости газовой фазы, о 6 которая не должна превышать 5-6 м/с.

Увеличение скорости газовой фазы более 5-6 м/с при противоточном движении фаз приводит к торможению движения жидкой фазы вплоть до обратного ее течения (вверх), "захлебыванию" аппарата, оголению стенок и местному перегреву.

В связи с тем, что в технологии получения растительных масел намечен переход на прямую экстракцию, при которой объем мисцеллы, поступающей на дистилляцию, возрастает до 100 м /ч необходима дальнейшая разработка новых методов дистилляции, позволяющих интенсифицировать процесс при сохранении качества экстракционного масла, Цель изобретения — интенсификация процесса выпаривания нри сохранении высоких качественных показателей масла.

Цель достигается тем, что в способе предварительной дистилляции масляных мисцелл путем подогрева мисцеллы и выпаривания в пленке в закрученном парами растворителя парожидкостном потоке подогрев мисцеллы осуществляют при избыточном давлении, подогретую мисцеллу дросселируют, а выларива.гие ведут в нрялотоке в восходящей пленке.

Подогрев мисцеллы целесообразно ос ществлять при давлении О, 160,20 МПа до 95 — 100О С.

Мисцеллу дросселируют преимущественно до давления, соответствующего давлению в выпарном аппарате.

Подогрев мисцеллы до 95-100 С при о избыточном давлении с последующим ее дросселированием и проведение процесса дистилляции в прямоточном восходящем закрученном парами растворителя парожидKocTHQI потоке позволяет интенсифицировать процесс за счет возможности увеличения скорости движения паровой фазы, которая может достигать 10-15 и/с. Фак известно, увеличение скорости движения паровой фазы связано с увеличением поверхности соприкосновения фаз, которая характеризуется определенным значением коэффициента массонередачи. При скоростях паровой фазы 10-15 м/с коэффициенты теплопсредачи возрастут до

1200-1500 1?т/ (г1 Ii), что в 2-2,5 раза больше, чем в известной и в 3-4 раза больше по сравнению с осевым прямоточным движсниег1 ф гз .

95-100 С, что на 11-20% выше температуры кипения мисцеллы при атмосферном давлении. Этой температуре будет соответствовать давление 0,130,15 MIIa. С учетом потерь давления рабочее давление в системе целесообразно увеличить до 0,16-0,20 МПа.

Расчеты показывают, что при дросселировании давления до 0,11-0,12 ИПа из мисцеллы испаряется 4,5-8,2% растворителя, которое обеспечит в каждой контактной трубке дистиллятора начальную скорость движения газовой фазы

0,23-0,41 м/ с. Этой скорости, как установлено экспериментами, достаточно, чтобы началось пленкообразование и закрутка потока на первом завихрителе, после которого скорость газовой фазы повышают от 2,5 и/с до 15 м/с на выходе из контактной трубки, обеспечивая при этом устойчивое высокое значение коэффициента теплопередачи на уровне 1200 †15 Вт/(м . Е).

Для пояснения предлагаемого способа на чертеже представлена техноло гическая схема процесса предварительной дистилляции мисцеллы, которая состоит из прямоточного предварительного дистиллятора вихревого типа 1,насоса для исходной мисцеллы 2, рекуперативного подогревателя 3, парового подогревателя 4 и дросселирующего устройства 5.

Процесс предварительной дистилля— ции по предлагаемому способу прово— дят следующим образом.

Исходную мисцеллу концентрацией

15-20% при помощи насоса 2 подают под давлением 0,16-0,20 МПа через

1>екуперативный подогреватель 3, где ее нагревают, используя тепло отводимых паров растворителя, в паровой подогреватель 4, где мисцеллу перегревают до 95-100 С водяным паром. Нагретую мисцеллу направляют в предварительный дистиллятор вихревого типа 1, причем при входе в него производят дросселирование давления мисцеллы в дросселирующем устройстве 5 до давления 0,11 — 0,12 МПа. Это давление определяется гидравлическим сопротивлением самого дистиллятора. При этом из мисцеллы испаряется растворитель в количестве, соответствующем теплоте перегрева, образуется парожидкостная смесь, которая равномерно распределяется по зонам контакта дистиллятора, За счет скорости газового потока происходит прижатие мисцеллы невого эффекта" и местных перегревов, обеспечивая постоянное, высокое значение коэффициента теплопередачи.

Колебание при поступлении мисцеллы в дистиллятор при такой организации подачи и распределения мисцеллы не отражается на течении процесса.

При этом подбор диаметра отверстия дросселирующего устройства проводят, исходя из расхода мисцеллы, соответствующего нижнему значению при колебании. В этом случае увеличение расхода приведет к резкому возрастанию скорости прохода мисцеллы через сопло, интенсивному испарению из нее части растворителя, соответствующей снятию теплоты перегрева и значительному возрастанию скорости потока в контактных трубках дистиллятора. В свою очередь, повышение скорости потока в трубках приведет к возрастанию коэффициента теплопередачи до

1500 Вт/(и К) . В случае же нисходя— щего противотока такое колебание поступления мисцеллы приводит к созданию "поршневого эффекта" и понижению коэффициента теплоотдачи до 3550 Вт/ (м К) .

1, Введение в контактные трубки дистиллятора парожидкостной смеси возможно осуществить различными спосо бами. Одним из них, технически наиболее просто осуществимым, является испарение части растворителя из этой

>ке мисцеллы, достаточной для завихрения потока и начала интенсивного ис— парения растворителя. Испарение раст— . 46 ворителя из мисцеллы и установление определенного соотношения фаз в парожидкостной смеси возможно при перегреве мисцеллы выше температуры кипения, соответствующей давлению в дистилляторе. Однако повышение температуры мисцеллы имеет технологическое ограничение. Температура, выше которой нагрев нежелателен, ограничена

100 С. Выше этой температуры, прео имущественно после 105 С между разО личными классами веществ, входящих в состав мисцеллы, происходят химические реакции, приводящие к накоплению

S0 в масле мелоидпновых продуктов, корич— невых пигментов, продуктов окисления и полимеризации.

Поэтому нагрев мпспеллы целесообразно IIpollзв ее ти под давлениеM до

7 897840 .Стабилизация течения процесса во времени, т.е, предлагаемый способ полностью исключает образование "поршТаблица l

Кол -во образооэффицинт теплоДавле- ТемпеСкорост газовой сЬазы на

Расход мисратура подоние вавшихлри подогреве, 1 1 Па ередачи, т/(и Е) целлы, кг/ч ся паров, 7. грева, ОС чальная м/с

500 0,11 88 1,80 0,10 700

500 О, 13 92 3, 50 О, 25 1000

500 0,16 95 5,00 0,38 1350

500 0,20 100 8,00 0,43 1460

500 0,25 115 12,00 0,65

1600

Мисцеллу концентрацией 20 мас. / подогревают в рекуператоре до 60 О С, затем в паровом подогревателе при давлениях от О, 1 l до 0,25 NIia до разО личных температур от 88 до 115 С.

Затем мисцеллу пропускают через дросселирующее устройство, сбрасывая давление до 0,11 HIIa в соответствии с сопротивлением дистиллятора и вводят в контактную трубку, обогреваемую

45 глухим паром с давлением 0,18 NIIa.

При этом мисцелла вскипает и образовавшиеся пары растворителя в количестве соответствующем теплоте перегрева со скоростью от 0,1 до 0,65 м/с

50 устремляются к первому завихрителю, после чего разгоняются, увлекая 3a робой пленку мисцеллы. Выпаривание происходит в прямоточном, восходящем закрученном потоке при коэффициентах теплопередачи от 700 до 1600 Вт/(и К).

Концентрация мисцеллы на выходе со. ставляет 94 мас.7. Бремя пребывания мисцеллы в зоне контакта 2,5-4 мин.

Избыточное давление, при котором нужно подогревать мисцеллу,лежит в пределах 0,16 — 0,20 11Па. При этих давлениях из мисцеллы,ггодогретойг до

95-100 С,после дросселирования за о счет самонспарения образуется от 5 до 87. паров бензина, которые обеспечивают начальную скорость 0,380,48 м/с и позволяют увеличить коэффициент теплопередачи на начальном участке, что положительно сказывается на увеличение общего коэффициента теплоотдачи.

Давление выше 0,20 МПа поддерживать нецелесообразно с энергетической точки зрения, так как температура кипения при этом будет выше 116 С, а теплоты для самоиспарения достаточно при подогреве до 100-105 С.

Давление ниже 0,16 ИПа нецелесообразно, так как хс3тя даг33гение 0,15 МПа и последующее дрос:с»лирсгнание ещ» обеспечивают обрс3.3с3г3333333» достаточного количества паров р;3<тноритсля для

9 897840 10 . к стенкам трубок и подача ее в смеси Предлагаемый способ проверен на с ларами растворителя на первый вих- стендовой установке. Испытания проревой элемент. После элемента скорость водят на одной контактной трубке, когазового потока постепенно повышают торая представляет собой вертикальную от 2,5 м/ с до 15 м/ с на выходе из 5 вырезку промышленного аппарата. Диаконтактной трубки. В селарационной метр трубки 1000 мм, высота 4 м. зоне дистиллятора происходит разделе- В табл. 1 показаны результаты опыние паров растворителя и капель мис- тов, проведенных при постоянном расцеллы. Упаренную мисцеллу направляют ходе мисцеллы 500 кг/ч и демонстрируна окончательную дистилляцию, а па- 10 ющих влияние давления при лодогреве ры растворителя — в подогреватель для мисцеллы на изменение коэффициента мисцеллы, поступающей на дистилля- теплолередачи, которьпг характеризует цию. интенсивность процесса дистилляции.

897840

Таблица 2

При- Расход ДавлеВремя пре бывания ие при одомер, 11 концент- сконт теп— целлы, кг/ч опереачи, т/ м K) мисцеллы рация рость газовой фазы, м/с реве, Па в дистил- мисцеллят,мин лы, мас.Ж

Восходящий прямопоток предлагаемый способ) 90,2 3,5 800

94,0

6,3 1000

600 0,20 2,5 95, 1 15, 2 1500

Нисходящий противоток (известный способ) 1

4,0

85 4,0 600

200 пленкообразования и закрутки потока, но на практике гарантировать перегрев жидкости при стабильном давлении в узком пределе колебаний не представляется возможньм. При падении давле- S ния происходит вскипание жидкости в подогревателе, что приводит к повышению расхода греющего пара и снижению коэффициента теплоотдачи в подогревателе. Поэтому для гарантирован6 200 0,20 4,0

7 400 0 20 3 8

Мисцеллу концентрацией 20 мас.7. нагревают в рекуператоре до 55-60 С, о затем B паровом перегревателе при давлении 0,20 М11а до 100 С. Перегретую мисцеллу дросселируют до 0,11—

О, 12 МПа и вводят в контактную трубку. В каждом опыте регистрируют рас ход мг»сцеллы, скорость газовой фазы и концентрацию мисцеллы на выходе из контактной трубки. По этим данным рассчитывают время пребывания мисцел». лы в зоне контакта и коэффициент теплопередачи.

Сравнительные данные показывают, что при дистилляции в прямоточном, восходящем закрученном потоке процесс интенсифицируется в 2-2,5 раза

50 за счет возможности увеличения рас— хода мисцеллы и увеличения более чем в 2 раза коэффициента теплопередачи, тогда как при противопотоке расход

200 кг/ч является прсдель»»ьм, так как при больших расходах происходит

55 унос жидкой фазы парами испарившегося ра»творителя. 11» табл. 2 видно, что при во.»рагт»»»»ии р»с хода от 200 ного поддержания режима обоснованным является нижний предел давления на уровне 0,16 МПа.

В табл. 2 показаны результаты опытов, проведенных при изменяющемся расходе мисцеллы, демонстрирующие преимущество проведения процесса в прямоточном, восходящем закрученном потоке, так как этот признак позволяет увеличивать расходы более 200 кг/ч.

Конечная Средняя Коэффицидо 600 кг/ч коэффициент теплопередачи возрастает от. 800 до 1500 Вт/(м К).

При малых расходах на один и тот же диаметр контактной трубки достигается меньшая скорость движения парожидкостной системы, что не позволяет достигнуть больших значений коэффициента теплопередачи, Интенсификация процесса позволяет в 3 раза повысить производительность каждой контактной трубки, следовательно и дистиллятора в целом, а также сократить расход па-. ра. При этом время пребывания мисцеллы в аппарате до достижения конечной концентрации 90-953 составляет 2,5-4 мин (по известному 4 мин), т.е ° режимы температурного и временного воздействия в предлагаемом способе обеспечивают сохранение высоких качественных показателей масла на стадии предварительной дистилляции.

Предлагаемый способ позволяет получить более высокие значения коэффициентов теплопередачи, которые позволяют при сохранении высоких качественных показателей экстракционных ма13

897840

14 сел интенсифицировать процесс в

2-2,5 раза по сравнению с известньи, сократить удельный расход пара на дистилляцию в 1,5-2 раза, повысить производительность контактных трубок в 3 раза, и увеличить расходы мисцеллы до 600 кг/ч, а следовательно увеличить производительность устройств, работающих на этом способе.

Стабильное течение процесса во вре-0 мени позволяет сохранить высокие качественные показатели экстракционного масла.

На основе предлагаемого способа можно создавать высокопроизводитель- И ные малогабаритные установки для предварительной дистилляции мисцчлы н модернизировать существуюпц е..

Предлагаемый экономический эффект от внедрения способа на одной линни ур составит не менее 90 тыс. руб. в год.

Формула изобретения

1. Способ предварительной дистил- 25 ляции масляных мисцелл путем подогрева мисцеллы и выпаривания в пленке в закрученном парами растворителя парожидкостном потоке, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью интенси-„ фикации процесса выпаривания при сохранении высоких качественных показателей масла, подогрев мисцеллы осуществляют при избыточном давлении, подогретую мисцеллу дросселируют,а выпаривание ведут в прямотоке в восходящей пленке.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что подогрев мисцеллы осуществляют при давлении 0,160,20 МПа до 95-100 С.

3. Способ по и. 1 о т л и ч а юшийся тем, что мисцеллу дросселируют до давления, соответствующего давлению в выпарном аппарате.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Часлнков В.А . Технологическое оборудование производства растительных мисцелл. И ., "Пищевая промышленность", 1974, с. 349, 353.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке - 2657758/28-13, кл. С 11 В 1/1 О,,1978.

Иа ы асмборотепя р

Ф

1.. °

t а

Ф б

Составитель Н. Коровяковская

P дактор Н. Киштулинец Техред С.Мигунова Корректор С. Иекмар

Заказ 1 1876/ 36 Тираж 424. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Л(-35 Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r . Ужгород, ул. Проектная, 4