Способ количественного определения азота, серы и галоидов в органических веществах

 

№ 90359

Класс 421, Зо1

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

П. Н. Федосеев и Н. П. Ивашова

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА, СЕРЫ

И ГАЛОИДОВ В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ

Заявлено 26 июня 1950 г. за 430498 в Гостехнину СССР

Способы количественного определения содержания азота, серы и галоидов в органических веществах (методом сожжения и т. п.) известны.

В отличие от известных описываемыи способ количественного определения азота, серы и галоидов в органических веществах основан на разложении органического вещества путем нагревания его с порошкообразным металлическим магнием в газообразном водороде при б00— б50. При этом галоиды органического вещества превращаются в галогениды магния, азот —:в нитрид магния, а сера — в сульфид магния.

Предлагаемый способ дает возможность произвести за короткий срок в одной навеске анализируемого вещества одновременно два определения, например азота и серы, или азота и галоидов, н не требует дорогих реактивов и сложной аппаратуры. Количественное определение галоидов в присутствии серы по этому способу затруднительно. Однако при анализе органических веществ, содержащих одновременно азот, серу и галоиды, последние не влияют на точность определения азота и серы. Описываемый способ применим для количественного определения всех видов связанного органического азота.

Согласно этому способу, количественное определение азота, серы и галоидов в опганических веществах осуществляют следующим образом.

Определение азота

В пробирку 1 (см, чертеж) вносят навеску анализируемого вещества (0,1000 — 0,1500 г), которую засыпают сверку порошкообразным магнием или порошкообразным сплавом магния с алюминием. В пробирку 1 вставляют тонкую стеклянную трубку 2, не доходящую до дна пробирки, затем добавляют магний почти до пробки. В отверстие ее вставляют короткую стеклянную трубку 3 с диаметром, веско,лько большим, чем диаметр трубки 2. Закрытую пробирку, заполненную магнием, переворачивают дном вверх, а выходящий пз нее конец трубки 2 соединяют № 90359 с аппаратом Киппа. При анализе жидкостей навеска вносится в стеклянной ампуле. Медленным током водорода в течение 10 — 15 мин, из прибора вытесняют воздух и, продолжая пропускать водород, осторожно выдвигают трубку 2 из прибора, отсоединяют аппарат Киппа и на девают на конец короткой трубки 8 каучуковую трубку 4 с зажимами на концах, заполненную водой. Заполнение резиновой трубки водой производят для того, чтобы избежать проникновения в пробирку азота воздуха. После этого осторожным встряхиванием перемешивают анализируемое вещество с магнием.

Зажимы на резиновой трубке открывают через 1 — 2 мин. после начала нагревания и закрывают их после прекращения реакции. Пробирку нагревают до 600 — 650 с помощью газовых горелок или пользуются электропечью с постепенным зональным увеличением площади нагревания.

За процессом реакции удобно следить по скорости выделения пузырьков газа, образующихся в приборе при разложении органического вещества. Для этого отводную резиновую трубку погружают в воду под цилиндр или спускают в кристаллизатор с водой. Процесс горения в водороде занимает 25 — 30 мин., после чего пробирку охлаждают, по .возможности быстро разбивают в ступке и переносят в колбу для отгонки аммиака, для чего к смеси в колбе приливают 250 — 300 смз дистиллированной воды и 10 — 15 слР крепкой щелочи. Образующийся аммиак отгоняется в титрованный раствор 0,1 N соляной или серной кислоты.

Процесс отгонки длится 20 — 35 мин. Избыток кислоты оттитровывают

0,1 N щелочью в присутствии метилоранжа и вычисляют процентное содержание азота, Определение серы

Разложение серосодержащего органического вещества проводят в том же приборе, Операция вытеснения воздуха водородом в данном случае становится излишней.

После разложения вещества пробирку разбивают в ступке и образовавшуюся смесь переносят в колбу для отгонки сероводорода, который улавливают одним из известных методов, например раствором уксуснокислого кадмия. Количество серы, поглощенной уксуснокислым кадмием, определяют иодометрическим способом.

Определение галоидов

Определение количественного содержания галоидов проводится в том же приборе. Вытеснение воздуха водородом можно не производить. После разложения вещества пробирку охлаждают, измельчают в ступке и переносят в стеклянный стакан, где образовавшуюся смесь обрабатывают разбавленной азотной кислотой до полного ра створения магния. Остатки стеклянной пробирки, содержащие примесь углерода, отделяют фильтрованием, осадок промывают на фильтре водой и галоиды определяют в фильтрате по методу Фольгарда.

Определение азота и серы в одной н авсске

Все операции проводят так, как это указано при количественном определении азота. После разложения органического вешества измельченную пробирку с образовавшейся смесью полностью переносят в колбу и добавляют 200 — 300,ил воды и 25 мл 40%-ной щелочи, затем отгоняют аммиак в титрованный раствор кислоты и вычисляют процентное содержание азота. После этого к колбе, освобожденной от аммиака, присоединяют поглотители сероводорода, наполненные уксчснокис¹ 90359 лым кадмием. Вытесняют из колбы воздух углекислым газом и через капельную воронку добавляют 100 — 120 лл соляной кислоты (1: 2) д> полного растворения магния. Процентное содержание серы определяется иодометрическим способом.

Г1, .определение азота и галоидов при совместном пх присутствии в органическом веществе

В указанном случае сначала определяют азот Затем после отгонки аммиака остаток, находящийся в перегонной колбе, полностью переносят в стакан. Дальнейшие операции проводят так же, как при определении галоидов.

Предмет изобретения

Способ количественного определения азота, серы и галопдов в органических веществах, отличающийся тем, что анализируемое вещество разлагают нагреванием с порошкообразным металлпче"ким магнием до 600 †б5 в атмосфере водорода.