Способ получения 3-нитро-толуола
Класс 12о, 301
Хо 95246
СССР . <<6(» . л(»
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Е. Н. Голосенко и И. П. Бооис в
"Ъ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-НИТРО-ТОЛУОЛА
За((ало:(0 25 )(1ехаор((1 (51 г. 33 55!) 115-1,>В
ll 1i1llltcT(. рстао xliblllчсской промышс(сIIIIOcT,; СГГР
0 (((>. I Ill(OB ci I!0 а «1) i(IC!, ICT IIP. I 130(I II CTC! I I ii » )(3 3:-:;(l п(5з
11звестные с Ä)co(lы I oëó;ения
3-Hèтро-To)!(Ола из 4-амино- -нитротолуола дают выход продукта, не и ревыша 1о щпй 73 — 74" О от теории.
1!о предложенному новому способу 4-ам ино-3-п,)тро-толуол подвергяк)т д1газотировын ю и выделяют в результате этого стойкую диазосоль с 1,5-нафталин-дисульфокис loToll. Затем стойкую диазосоль при нагревании обрабатывают этиловым спиртом в присг ствии углекислых солcé магии» или других шелочноземельиых металлов. Г!о окон;анин этого процесса от массы, вступившей в реакцию, отгоняют спирт и уксусный альдегид, а затем при помощи пыра отделяют
3-п)горо-толуî I. Выход 3-нитро-толуола составляет (86- 87, о от теории, c)èòя11 H< исходный 4-ямино, 5-нитро-толуол.
Применение изложенного выше способа позволяет увеличить Bbiход продмкта на 12--141",а, а также уменынаеT ),оррозгпо аппаратуры, иоо процесс разложения дпазосо 111 проводи; ся в 1)ейтряльной среде.
П р м е р. 7,6 г. 3-шпаро-4-ям1шотолуола растворяют при 90 в 15,8 г.
98"/о-ной1 серпоц кислоты. Горячий раствор сульфата амина выливают я с.;1есь 20 Iz z воды и 25 г льда и диязотиру)от приливанием
30 /о-ного раствора нитрпта натрия при 3 — 4 . 11рн рязмешиванпи к прозра )ному раствору диазосоединения добав.IHIoT 21,6 г 1,5-нафталин лис (льфокl!слоты; Bhl,Tc, I IB
Ш»У1OC51 ДнаЗОС (Ibg)OCO;Ib ФИЛЬ ГP (ю" и отжимают.
В трехгорлую колбу с мешалкой и обри ным холодильником залиBàют 75 лл этилового спирта, я затем вносят 18 г углекислого м<п— ния илц 22 г меля в виде тонкого порошка. Полученную суспензпю нагревают;!,o 73 — 75 и прп э1ой температуре постепенно внос1п,iiiазосульфосоль, замешянну)о и суспензик) с 75 )ы спирта. Размешивание продолжают в течение
30 — 40 минут до окончания разложения диазосоли, По окон)анни реакции при 78-—
80 о ггоняют избыток этилового спирта и ацетальдегид, после чегo массу, встуш вшу)о в реакцию, рыз№ 95246 бавляют 200 лл воды и с водяным паром отгоняют З-нитро-голуол.
Полученный 3-нитро-толуол после сушки имеет температуру застывания 15,4; выход 5,9 г или 86—
87% от теории.
Предмет изобретения
C s. редактор Е. П. Калязин
Стаилартгиз. Поди. к пои. 4, II-1057 г. Объем 0,125 и. л. Тираж 500. Цена 25 кои.
Гор. Ллатырь, типография М 2 Мипистерства культуры Чувагискои ЛССР. Зак. 1038
Способ получения 3-нитро-толуола путем обработки с1ойкой диазосоли 3- нитро- 4- диазо- толуола с 1,5-нафталин-дисульфокислотой этиловым спиртом при нагреванйи, отличающийся тем, что эту обработку для повьипения выходов продукта проводят в присутствии углекислого магния или углекислых солей других щелочноземельных металлов, после чего полученныЙ 3-нитро-толуол Выделяют известным способом.
